[发明专利]一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，采用介孔二氧化硅包覆的磁性微球作为吸附剂衬底材料，介孔二氧化硅表面沉积锑酸氢锂活性材料，所述锑酸氢锂的负载量为5-14%，具体制备步骤如下：

（1）将三氧化二锑溶解于强酸性溶液中，搅拌均匀，然后置于45~60℃条件下加热2-5小时，获得含有Sb³⁺的溶液，所述Sb³⁺溶液中Sb³⁺的摩尔浓度为0.6-2.8mol/L；

（2）将介孔二氧化硅包覆的磁性微球置于碱性溶液中，在60-80℃下反应10-30min，经过去离子水清洗，过滤干燥后，得到表面羟基化的介孔氧化硅包覆的磁体微球，将所述表面羟基化的介孔氧化硅磁体微球超声分散于双氧水中，得到氧化性介孔氧化硅磁性微球分散液；

（3）将质量比为0.8-1.2：1的所述氧化性介孔氧化硅磁性微球分散液和所述Sb³⁺溶液混合，并在磁场下搅拌，Sb³⁺被氧化成Sb⁵⁺并且吸附在介孔氧化硅的孔洞内，得到前驱体溶液；

（4）向所述前驱液中滴加氢氧化锂，之后进行蒸发结晶后烘干，获得介孔氧化硅球负载锑酸氢锂颗粒。

2.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅的厚度为3-20μm，其孔隙率为40-70 %，孔径为50-800 nm。

3.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，所述磁性微球的直径为10-80 μm，材料为过渡金属Fe、Co、Ni、Fe₃O₄、Co₃O₄中的一种。

4.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述强酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，其pH值为2-3.5。

5.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥采用真空干燥工艺，真空度为10-1×10³Pa，所述双氧水的浓度为10%-17%，所述表面羟基化的介孔氧化硅包覆磁体微球与所述双氧水的质量比为1：10-30。

6.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述碱性溶液为NaOH、NH₃·H₂O、KOH中的一种或两种以上的组合，所述碱性溶液的pH值为8-10。

7.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述磁场为200-600G环形磁场，搅拌速度为20-50rpm。

8.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述氢氧化锂溶液的浓度为0.5-2mol/L。

9.根据权利要求1所述一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述蒸发温度为80-120℃，蒸发时间为2-5h。

10.一种用于盐湖提锂材料的锑酸盐吸附剂，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法，制得介孔氧化硅球负载锑酸氢锂吸附剂颗粒，其吸附剂的尺寸为30-120μm。