[发明专利]一种制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810489339.0 | 申请日: | 2018-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN108525703B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 李青;刘永辉;南秋利;周钰明;张一卫;鲍杰华;王贝贝;盛晓莉 | 申请(专利权)人: | 江苏棋成化工有限公司;东南大学;东南大学成贤学院 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C2/66;C07C15/107 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
| 地址: | 223122 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 高碳链 烷基苯 离子 液体 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该催化剂是由双酸型离子液体与金属氯化物配合而得,双酸型离子液体是由磺酸型离子液体与路易斯酸进行阴离子交换制备而成,磺酸型离子液体是由离子液体前驱体与盐酸反应而得,离子液体前驱体是由烷基咪唑与烷烃磺内酯反应制得,该催化剂的结构通式为:
其中,R1为,中的一种;
R2为
M1为金属Fe;M2M3选自金属Ni、Cu、Zn、Sn;其中M2M3中的一种为Cu且为一价Cu,n为7~10;
用于长链烯烃烷基化制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂;
该离子液体催化剂的制备方法为:
步骤a)室温下,将烷烃磺内酯与烷基咪唑加入反应釜,50℃~80℃下反应6~12h,降至室温后,静置分层,去除上层有机物得下层产物,每次按有机溶剂:下层产物的质量比为0.5:1~3:1,用有机溶剂洗涤下层产物1~3次,静置分层,去除有机溶剂洗涤层,洗涤后的下层产物在60℃~70℃下真空干燥2~6h,得离子液体前驱体;
步骤b)室温下,将步骤a)制得的离子液体前驱体溶于水,滴加盐酸,0.1~0.5h滴完后再反应0.1~1h,升温至80℃~90℃继续反应2~6h,70℃~80℃下真空除水2~3h,冷至室温,得磺酸型离子液体;
步骤c)室温下,将甲苯和步骤b)制得的磺酸型离子液体加入反应釜中,将路易斯酸分批加入反应釜中,1~3h内加完,反应0.5~1.5h,升温至80℃~100℃继续反应2~6h,冷却至室温,得双酸型离子液体;
步骤d)在室温、N2保护下,将金属氯化物和步骤c)制得的双酸型离子液体加入反应釜中混匀,80℃~100℃下反应1~3h,冷却至室温,得用于长链烯烃烷基化制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的烷烃磺内酯为1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯,所述的烷基咪唑为1-丁基咪唑、1-戊基咪唑或1-己基咪唑中的一种,所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚或甲苯中的一种或者两者的组合。
3.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤b)中所述的盐酸为20wt.%~30wt.%的盐酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤c)中所述路易斯酸为FeCl3,所述的金属氯化物为CuCl与NiCl2、ZnCl2、SnCl2、SnCl4中的一种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中,所述烷烃磺内酯:烷基咪唑的摩尔比为1:1~2:1。
6.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法所述步骤b)中,所述水:离子液体前驱体的质量比为2:1~5:1;所述盐酸:离子液体前躯体的质量比为0.1:1~0.4:1。
7.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法所述步骤c)中甲苯:磺酸型离子液体的体积比为1:1~3:1,路易斯酸:磺酸型离子液体的摩尔比为1:1~4:1。
8.根据权利要求1所述的制备高碳链烷基苯的离子液体催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法所述步骤d)中,金属氯化物:双酸型离子液体的质量比为0.001:1~0.01:1。
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