[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法

说明书

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法，包括步骤：1)3‑十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2～4.6：1进行投料，通入氮气保护，首先加热至100～120℃，以固体碱做催化剂加入反应体系中，继续升温至160～180℃，保温反应1～2h，之后继续升温至180～200℃，此时停止通氮气并改为抽真空，再继续反应5～6h；2)反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤将催化剂与反应液分离，然后将反应液倒入温度为30～50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中；在逐渐降温的同时不断搅拌，直至析出白色产物，过滤得产品；催化剂具有高活性、高选择性、条件温和、可重复利用的特点。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇酯的制备方法。

背景技术

化合物结构：

目前主要是利用3-烷基硫代丙酸酯类(烷基部分为4-20个碳)与季戊四醇反应得到相应的产物，反应温度在150℃以上。是利用单丁基氯化锡和单丁基氢氧化锡作为催化剂，此类催化剂具有危害环境及生物的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种环保安全；催化剂具有高活性、高选择性、条件温和、可重复利用的特点；易于与反应体系分离，不腐蚀设备，后处理过程简单的季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种季戊四醇酯的制备方法，包括步骤：

1)3-十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2～4.6：1进行投料，通入氮气保护，首先加热至100～120℃，以固体碱做催化剂加入反应体系中，其用量占甲酯质量分数的2～4％，继续升温至160～180℃，保温反应1～2h，之后继续升温至180～200℃，此时停止通氮气并改为抽真空，压力范围为-0.02～-0.03MPa，再继续反应5～6h，通过TCL进行监测反应进程；

2)反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤将催化剂与反应液分离，然后将反应液倒入温度为30～50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中，混合溶液的体积为100～120ml；在逐渐降温的同时不断搅拌，降温速率为1～1.5℃/min，搅拌速率为1800～2000r/min，直至析出白色产物，过滤得产品。

分阶段进行升温反应的原因：首先加热至100～120℃是为了使原料由固态变为液体，此时加入催化剂可有效增大原料与催化剂接触面积，提高催化效率；继续升温至160～180℃，酯交换反应正快速进行，产生甲醇；之后升温至180～200℃，同时停氮气抽真空，是为了除去副产物甲醇，促使反应正向进行，同时因反应为吸热反应，升高温度，亦可以有效促使反应正向进行。

反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤的目的是：反应体系温度过低，产品会凝固析出，降温至50～70℃便趁热过滤是为了在液体状态下将催化剂与反应液分离，并减少产物随催化剂分离而导致损失。

结晶时降温速度及搅拌速度均会影响结晶效果，以防晶体中包覆杂质，影响产品纯度。

利用巯基丙酸甲酯与季戊四醇进行酯交换反应合成最终产物季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)，具体化学反应式如下：

作为优选的技术方案，所述固体碱催化剂选用负载型固体碱、分子筛、碱性离子交换树脂、碱金属氧化物或碱土金属氧化物中的一种或任意几种。

作为优选的技术方案，所述固体碱催化剂选用的负载型固体碱为CaO/MgO、MgO/Al₂O₃、K₂CO₃/CaO。

作为优选的技术方案，所述催化剂经处理后可以重复利用。