[发明专利]一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液及其制备方法在审
申请号: | 201810486195.3 | 申请日: | 2018-05-21 |
公开(公告)号: | CN110511385A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 李效玉;王琨;邱藤 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G77/442 | 分类号: | C08G77/442;C09D7/65;C08L83/10 |
代理公司: | 11666 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 朱亚琦;魏振柯<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚倍半硅氧烷 聚硅氧烷 内核 核壳乳液 固含量 乙烯基硅烷偶联剂 环状有机硅氧烷 倍半硅氧烷 硅烷偶联剂 增韧改性剂 核壳粒子 疏水改性 玻璃化 有机硅 包覆 核壳 杂化 制备 粒子 涂料 塑料 应用 配合 | ||
1.一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:由70-90wt%水和10-30wt%乳胶离子组成,乳胶离子包括壳层和核层,其中:
所述核层由以下以重量份计的组分组成:
环状硅氧烷单体5-15份;
乙烯基硅烷偶联剂0份-2份;
核层乳化剂0.1份-0.6份;
核层引发剂0.06份-0.2份;
所述壳层由以下以重量份计的组分组成:
倍半硅氧烷单体5-15份;
乙烯基硅烷偶联剂0份-2份;
壳层乳化剂0.05份-0.3份;
壳层引发剂0.02份-0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:环状有机硅氧烷单体为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、四甲基四乙基环四硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:倍半硅氧烷单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:乙烯基硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:核层乳化剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、环氧乙烷与环氧丙烷共聚物、烯丙基聚乙氧基磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚-30、烷基酚聚氧乙烯醚-10、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸纳中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:壳层乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、环氧乙烷与环氧丙烷共聚物、烯丙基聚乙氧基磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚-30、烷基酚聚氧乙烯醚-10、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸纳中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:核层引发剂为盐酸、硫酸、醋酸和十二烷基苯磺酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:壳层引发剂为盐酸、硫酸和醋酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,其特征是:其核壳聚合物的质量比例为1~9:3。
10.权利要求1-9任一所述的一种聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液的制备方法,其特征是:采用核层-壳层两步种子乳液聚合法制成了聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液,具体包括如下步骤:
(a)制备核层,其特征是:将乳化剂、水和10%的环状有机硅氧烷加入反应瓶中,开启搅拌与控温装置,温度控制在60~90℃之间,待到反应瓶中呈现浅蓝色时,滴加剩余的90%的环状有机硅氧烷和乙烯基硅烷偶联剂的混合物,滴加时长在1~10h之间,滴加结束后,保温5~10h,终止反应,得到聚硅氧烷核层乳液;
(b)制备壳层,其特征是:将聚硅氧烷内核乳液作为种子装在反应瓶中,加入乳化剂,开启搅拌与控温装置,温度控制在10~50℃之间,调节体系pH在2~12之间,向种子乳液中滴加倍半硅氧烷单体,滴加时长为1~10h,滴加结束后,保温6~24h,得到聚硅氧烷/聚倍半硅氧烷核壳乳液。
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