[发明专利]一种CIK细胞激活剂苦蘵内酯F的制备方法在审
| 申请号: | 201810486119.2 | 申请日: | 2018-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN108794563A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
| 发明(设计)人: | 王欢 | 申请(专利权)人: | 王欢 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07J21/00;C12N5/0783;C07D493/08;C07C49/743;C07C45/78;C07C45/79;A61K31/122;A61K31/352;A61K31/585;A61P35/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 214023 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苦蘵 内酯 烯醇 莪术 激活剂 制备 颗粒酶B 肿瘤细胞 中颗粒 柱层析 激活 发现 | ||
1.一种苦蘵内酯F,其特征在于,化学结构式如下:
2.权利要求1所述苦蘵内酯F的制备方法,其特征在于包括:
步骤S1,粗品的制备:
将苦蘵干燥全草粉碎后,过40目筛,取1kg用5L体积百分浓度为70%的乙醇水溶液热回流提取120min,提取2次,合并滤液减压浓缩至无醇味,上样于BS-75大孔吸附树脂柱(90cm×3.5cm,树脂550mL),先用5倍柱床体积的30%乙醇洗脱,再用6倍柱床体积的70%乙醇洗脱,收集第5-6倍柱床体积的70%乙醇洗脱液,减压浓缩得粗品,备用。
步骤S2,高速逆流制备分离过程:
配制两相溶剂体系(正丁醇/甲醇/乙酸/水=6/2/1/5),充分振摇后静置,使用前分开上下相,超声脱气后待用。取上相溶剂作为固定相,下相溶剂为流动相。将固定相以10mL/min泵入高速逆流色谱仪的分离柱中,同时开启恒温循环装置使温度保持在25℃,待固定相充满管道后,启动高速逆流色谱仪主机,调整转速为1000rpm,使螺旋管顺时针旋转,待达到设定转速1000rpm时,以2mL/min的流速泵入流动相。当流动相从分离柱出口流出时,两相体系已经在高速逆流色谱的分离柱中达到流体动力学平衡。取上述粗品300mg溶于10mL上相和10mL下相组成的溶剂中作为样品溶液,将样品溶液打入样品环进样。分离柱出口与紫外检测器及色谱工作站连接,在210nm处进行检测,根据色谱工作站谱图(图6)收集苦蘵内酯F对应的流份,浓缩干燥。
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