[发明专利]一种颗粒酶B激活剂莪术烯醇的制备方法

权利要求书

1.一种莪术烯醇，其特征在于，化学结构式如下：

2.权利要求1所述莪术烯醇的制备方法，其特征在于包括：

步骤S1，粗品的制备：

将蓬莪术药材粉碎后，过40目筛，取800g用4L体积百分浓度为75％的乙醇水溶液在400W功率下微波提取20min，提取2次，合并滤液减压浓缩至无醇味，上样于ADS-17大孔吸附树脂柱(75cm×3.5cm，树脂450mL)，先用5倍柱床体积的45％乙醇洗脱，再用5倍柱床体积的75％乙醇洗脱，收集第4-5倍柱床体积的75％乙醇洗脱液，减压浓缩得粗品，备用。

步骤S2，高速逆流制备分离过程：

配制两相溶剂体系(二氯甲烷/异丙醇/吡啶/水＝4/2/1/5)，充分振摇后静置，使用前分开上下相，超声脱气后待用。取上相溶剂作为固定相，下相溶剂为流动相。将固定相以10mL/min泵入高速逆流色谱仪的分离柱中，同时开启恒温循环装置使温度保持在25℃，待固定相充满管道后，启动高速逆流色谱仪主机，调整转速为1000rpm，使螺旋管顺时针旋转，待达到设定转速1000rpm时，以2mL/min的流速泵入流动相。当流动相从分离柱出口流出时，两相体系已经在高速逆流色谱的分离柱中达到流体动力学平衡。取上述粗品300mg溶于10mL上相和10mL下相组成的溶剂中作为样品溶液，将样品溶液打入样品环进样。分离柱出口与紫外检测器及色谱工作站连接，在225nm处进行检测，根据色谱工作站谱图(图4)收集莪术烯醇对应的流份，浓缩干燥。