[发明专利]一种用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料、制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201810485896.5 | 申请日: | 2018-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN108854979A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
| 发明(设计)人: | 张利波;林国;王仕兴;胡途;杨黎;彭金辉;付立康 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;B09C1/00;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 次磷酸 玉米壳 真空干燥固体 吸附剂材料 固液分离 搅拌条件 改性 洗涤 烘干 制备 二甲基甲酰胺 反应产物用水 聚乙烯亚胺 吸附剂制备 蒸馏水洗涤 氯乙酰氯 四氢呋喃 浓硫酸 碳酸钾 磨粉 碳化 甲醛 破碎 应用 合成 | ||
1.一种用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料,其特征在于:化学结构式为:
,其中B为;
R为。
2.一种根据权利要求1所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤1、将玉米壳烘干破碎,然后加入到浓硫酸中,在温度为80~100℃、搅拌条件下反应碳化10~24h,将反应产物用水洗涤至中性,烘干磨粉得到产物CCB;
步骤2、将步骤1得到的产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在温度为90~110℃、搅拌条件下反应10~24h,然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤,固液分离、真空干燥固体得到产物CC-CCB;
步骤3、将步骤2得到的产物CC-CCB、碳酸钾、聚乙烯亚胺加入到四氢呋喃中,在温度为80~100℃、搅拌条件下反应10~24h,然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤,固液分离、真空干燥固体得到产物PEI-CCB;
步骤4、将步骤3得到的产物PEI-CCB、次磷酸溶液加入到甲醛中,在温度为75~95℃、搅拌条件下反应10~24h,然后用蒸馏水洗涤至中性,固液分离、真空干燥固体得到用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料。
3.根据权利要求2所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中浓硫酸与玉米壳液固比为5~10:1mL/g,浓硫酸浓度为98 wt%。
4.根据权利要求2所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比8~15:1mL/g,N,N-二甲基甲酰胺与氯乙酰氯体积比为8~15:1。
5.根据权利要求2所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中聚乙烯亚胺与碳酸钾的质量比为0.5~1.5:1,四氢呋喃与聚乙烯亚胺的液固比为15~25:1mL/g,四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比为15~25:1mL/g。
6.根据权利要求2所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中次磷酸溶液与产物PEI-CCB的液固比为6~8:1mL/g,甲醛与产物PEI-CCB的液固比为9~11:1mL/g。
7.根据权利要求2至6任意一项所述的用次磷酸改性玉米壳吸附剂材料能应用在汞离子吸附过程作为汞离子吸附剂。
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