[发明专利]一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺

说明书

本发明公开了一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺，其中用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层的原料及配比构成如下：高纯钛碳化硅60‑80wt.％；高纯碳化硼20‑40wt.％；高纯硅，添加质量为高纯钛碳化硅和高纯碳化硼总质量的1‑35wt.％。本发明利用放电等离子烧结技术，在真空条件下制备了连接层厚度为50‑200μm的SiC接头，室温下最高的剪切强度达到了168.3MPa；连接层复合材料硬度可达28.7GPa，超过了SiC母材的硬度，具有较高的实用价值。由于连接层材料是由与碳化硅性能相近的复相陶瓷组成，因此连接件的抗氧化和耐腐蚀等性能也将得到提高。

技术领域

本发明涉及一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺，属于陶瓷材料的连接领域。

背景技术

随着科技的进步和现代工业的发展，对所需的结构材料也要求越来越严苛，在一些极端的高温、高腐蚀、高磨损、强辐照等环境下，传统的金属材料已不能满足使用需求。在这种情况下，一些先进的陶瓷材料，凭借其高温稳定性、抗腐蚀性、耐磨损性、抗辐照性等优异的性能脱颖而出，对陶瓷及其复合材料结构件的需求日益增多。由于技术及设备的制约，陶瓷材料很难做到直接制备大尺寸或形状复杂的结构件，因而发展可靠的陶瓷连接技术便成为陶瓷的应用中亟待解决的关键问题。

碳化硅陶瓷作为结构陶瓷的一员，是目前应用最广泛的一类结构材料。目前碳化硅的连接手段主要有机械连接、钎焊、扩散连接、无压固相反应连接、先驱体连接、反应连接等。机械连接接头可以承受很高的温度和应力，但接头气密性差，连接处易产生应力集中。钎焊法可制备致密的钎焊接头，但接头的强度较低，耐热能力差，且某些情况下钎料与待焊母材之间润湿性不足。陶瓷先驱体连接方法可制备与碳化硅基体的热物理性能相匹配的接头，连接过程不需要施加很大的压力，但接头处残留有大量的气孔，降低了接头的强度和可靠性。

近年来，放电等离子烧结技术(SPS)受到国内外广泛关注，它具有升温效率高、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等显著优点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米材料、非晶块体材料、梯度材料等。将放电等离子烧结技术(SPS)应用于连接碳化硅陶瓷及其复合材料，对碳化硅陶瓷的发展及推广应用具有深刻的意义。但由于连接层材料与碳化硅材料热膨胀系数不匹配，导致残余应力过大，使得接头中出现微裂纹，严重影响接头的连接强度和连接可靠性。因此，需要设计合适的连接层材料，克服连接缺陷，促进碳化硅陶瓷材料的发展和应用。

发明内容

为了使碳化硅陶瓷得到连接强度良好的接头，改善上述现有技术中的不足之处，本发明提供了一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺。

本发明用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层，其原料及配比构成如下：

高纯钛碳化硅(Ti₃SiC₂)60-80wt.％；高纯碳化硼(B₄C)20-40wt.％；高纯硅(Si)，添加质量为高纯钛碳化硅和高纯碳化硼总质量的1-35wt.％。

所述高纯钛碳化硅的纯度98％，粒度25μm；所述高纯碳化硼的纯度99％，粒度20μm；所述高纯硅的纯度98％，粒度40μm。

在常温下将上述原料按配比量混合均匀，所得混合粉末用于放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering，SPS)扩散连接碳化硅陶瓷接头的常温剪切强度为2.7-168.3MPa，连接层复合材料硬度为0.5-28.7GPa。

利用本发明复合中间层扩散连接碳化硅陶瓷的连接工艺，包括如下步骤：

步骤1：复合中间层粉末的制备

按配比量称取高纯钛碳化硅、高纯碳化硼以及高纯硅，混合后倒入玛瑙研磨钵中，以无水酒精为研磨介质，研磨1-3h至完全混合均匀，随后置于真空干燥箱中干燥，获得复合中间层粉末；

步骤2：焊前准备