[发明专利]N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
申请号: | 201810482994.3 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108516951B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 邹从伟;戴久坤;周芬;沈永刚;邹从欢 | 申请(专利权)人: | 仪征市海帆化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
本发明公开了一种N‑异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法:以邻苯二甲酰亚胺和丙烯为主要反应底物,在在催化剂催化下进行亲核加成反应,得到N‑异丙基邻苯二甲酰亚胺,反应体系中邻苯二甲酰亚胺与丙烯的摩尔比为1:1‑1:10,反应温度为50到200℃之间,反应时间为1‑30小时。该方法采用的邻苯二甲酰亚胺、丙烯均为价廉易得的原料,并具有反应条件温和,工艺无副产物,转化率高,生产成本低的优势。正构体含量可达98%以上。
技术领域
本发明涉及一种N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法。
背景技术
N-异丙基邻苯二甲酰亚胺,分子结构式为:
N-异丙基邻苯二甲酰亚胺,又名N-异丙基酞酰亚胺、N-异丙基酞酰亚胺,是N-取代烷基邻苯二甲酰亚胺的一种。主要用作工业助剂应用于纺织、印染、化妆品、油墨等工业领域。国内外商品为IPPI。N-异丙基邻苯二甲酰亚胺(IPPI)为目前欧盟REACH认可的无毒环保型工业助剂。广泛应用于纺织、印染、化妆品、油墨等工业领域。N-异丙基邻苯二甲酰亚胺作为分散染料的载体应用于印染行业,具有无毒、改善生产环境、简化染色工艺等优势,因而广泛应用于涤纶、氨纶、腈纶及棉麻等各种织物染色过程中。它对绝大多数分散染料起到增溶、助溶效果,从而降低分散染料上染涤纶的活化能,提高上染率,达到低温染色的目的,尤其适用于不耐高温的纤维织物染整过程。由于其与分散染料出色的混溶性能,使用本品可以提高同等温度下分散染料的上染百分率,因而节约大量染料,并同时减少染色废水的排放。另外,N-异丙基邻苯二甲酰亚胺作为内增塑剂也在油墨、化妆品、指甲油等行业中被大量使用。
目前N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以邻苯二甲酰亚胺钾盐和2-溴丙烷为反应底物在相转移催化剂的存在下进行缩合反应,反应结束后,回收未反应的2-溴丙烷和催化剂,再重结晶得到产品。反应式如下:
两种底物价格昂贵,生产成本满足不了最终产品作为价廉的工业助剂而大量使用。后处理工艺复杂,三废多,生产成本居高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,该方法采用的邻苯二甲酰亚胺、丙烯均为价廉易得的基础化工原料,并具有反应条件温和、无三废产生、生产成本低的优势。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的,一种N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,该化合物分子结构式为:
所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和丙烯为主要反应底物,在强极性溶剂中以催化剂催化进行亲核加成反应,得到N-异丙基邻苯二甲酰亚胺,所述亲核加成反应的催化剂是吡啶、三乙胺、三正丁胺、对二甲氨基吡啶等有机强碱,反应底物中邻苯二甲酰亚胺与丙烯的摩尔比为1:1-1:10,反应温度为50到200℃之间,反应时间为1-30小时。
进一步地,所述亲核加成反应的强极性溶剂,包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜、环丁砜、六甲基磷酰三胺等等。
进一步地,所述亲核加成反应的催化剂的用量是邻苯二甲酰亚胺质量的1-10%。
进一步地,当采用对二甲氨基吡啶为所述催化剂时,催化果最佳。
进一步地,所述溶剂的用量是邻苯二甲酰亚胺质量的3-10倍。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明以邻苯二甲酰亚胺和丙烯在有机溶剂中,进行亲核加成反应,从而得到最终产品。此工艺避免了传统工艺在合成过程中采用的高价原料,复杂后处理工艺。做到了从工艺上就实现了零排放,达到清洁生产的目的。反应产物中N-异丙基邻苯二甲酰亚胺的含量达到98%以上,异构体N-正丙基邻苯二甲酰亚胺的含量低于1%。
具体实施方式
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