[发明专利]系列含能聚离子液体及其制备方法在审
| 申请号: | 201810479396.0 | 申请日: | 2018-05-18 | 
| 公开(公告)号: | CN108586649A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 | 
| 发明(设计)人: | 张庆华;王滨燊 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 
| 主分类号: | C08F126/06 | 分类号: | C08F126/06 | 
| 代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮;吴瑞芳 | 
| 地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚离子液体 制备 偶氮二异丁腈 乙烯基咪唑 自由基聚合 两步反应 目标产物 硝酸反应 阴离子 引发剂 填补 | ||
1.含能聚离子液体,其特征在于:
含能聚离子液体是EPIL-H-1,结构式为:制备方法为:
向35mmol 1-乙烯基咪唑中加入等当量的10%稀HNO3,室温下搅拌反应液2h;用乙醚和乙酸乙酯分别洗反应液三次,真空干燥得到1H-3-乙烯基咪唑硝酸盐;将生成的1H-3-乙烯基咪唑硝酸盐,0.9mmol AIBN和16mL甲醇加入舒伦克瓶,在氮气保护下回流反应24h;聚合反应后,待反应瓶冷却至室温,用乙酸乙酯和甲醇洗生成物,干燥后得到EPIL-H-1;或者含能聚离子液体是EPIL-H-2,结构式为:制备方法为:
向35mmol 1-乙烯基咪唑中加入等当量的10%稀HCl,室温下搅拌反应液2h;用乙醚和乙酸乙酯分别洗反应液三次,真空干燥得到1H-3-乙烯基咪唑氯盐;将生成的1H-3-乙烯基咪唑氯盐,0.9mmol AIBN和20mL甲醇加入舒伦克瓶,在氮气保护下回流反应24h;聚合反应后,待反应瓶冷却至室温,用乙酸乙酯和乙醚洗生成物,干燥后得到聚1H-3-乙烯基咪唑氯盐;将5mmol聚1H-3-乙烯基咪唑氯盐加入二硝胺钾水溶液中,二硝胺钾水溶液由15mmol二硝胺钾与30mL水配制而成;在室温下搅拌0.5h后离心收集沉淀,并用水洗沉淀;真空干燥得到EPIL-H-2;
或者含能聚离子液体是EPIL-ONO2-1,结构式为:制备方法为:
将35mmol 1-乙烯基咪唑逐滴加入52.5mmol 2-溴乙基硝酸酯,在室温下搅拌72h后,用乙醚和乙酸乙酯洗反应液,真空干燥得到3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将生成的3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐,1.0mmol AIBN和17mL甲醇加入舒伦克瓶,在氮气保护下回流反应24h;聚合反应后,待反应瓶冷却至室温,用乙酸乙酯和甲醇洗生成物,干燥后得到聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将5mmol聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐加入15mL饱和硝酸钠水溶液;室温下搅拌24h后,过滤收集沉淀,再将沉淀加入15mL新的饱和硝酸钠水溶液;重复该过程6次后,真空干燥得到EPIL-ONO2-1;
或者含能聚离子液体是EPIL-ONO2-2,结构式为:制备方法为:
将35mmol 1-乙烯基咪唑逐滴加入52.5mmol 2-溴乙基硝酸酯,在室温下搅拌72h后,用乙醚和乙酸乙酯洗反应液,真空干燥得到3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将生成的3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐,1.0mmol AIBN和17mL甲醇加入舒伦克瓶,在氮气保护下回流反应24h;聚合反应后,待反应瓶冷却至室温,用乙酸乙酯和甲醇洗生成物,干燥后得到聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将5mmol聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐加入二硝胺钾水溶液中,二硝胺钾水溶液是由15mmol二硝胺钾和30mL水配制而成;室温下搅拌24h后,过滤收集沉淀,再将沉淀加入新的二硝胺钾水溶液,该二硝胺钾水溶液是由15mmol二硝胺钾和30mL水配制而成;重复该过程2次后,真空干燥得到EPIL-ONO2-2;
或者含能聚离子液体是EPIL-ONO2-3,结构式为:制备方法为:
将35mmol 1-乙烯基咪唑逐滴加入52.5mmol 2-溴乙基硝酸酯,在室温下搅拌72h后,用乙醚和乙酸乙酯洗反应液,真空干燥得到3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将生成的3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐,1.0mmol AIBN和17mL甲醇加入舒伦克瓶,在氮气保护下回流反应24h;聚合反应后,待反应瓶冷却至室温,用乙酸乙酯和甲醇洗生成物,干燥后得到聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐;将5mmol聚3-(2-(硝酸酯)乙基)-1-乙烯基咪唑溴盐加入硝仿钾水溶液中,硝仿钾水溶液是由15mmol硝仿钾和80mL水配制而成;室温下搅拌24h后,过滤收集沉淀,再将沉淀加入新的硝仿钾水溶液中,该硝仿钾水溶液是由15mmol硝仿钾和80mL水配制而成;重复该过程2次后,真空干燥得到EPIL-ONO2-3;
上述结构式中,n为大于1、小于10000的整数。
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