[发明专利]一种生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系及聚合方法

权利要求书

1.一种生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系，其特征在于：所述AGETATRP体系由聚合单体、引发剂、高价态铁卤化物催化剂、还原剂、生物质基溶剂构成，所述生物质基溶剂为乳酸乙酯或γ-戊内酯。

2.根据权利要求1所述生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系，其特征在于：所述聚合单体为甲基丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸聚乙二醇类单体；所述高价态铁卤化物催化剂为溴化铁、氯化铁、六水合氯化铁中的一种；所述还原剂为维生素C、维生素C钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种。

3.根据权利要求2所述生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系，其特征在于：所述引发剂为2-溴-2-苯乙酸乙酯、α-溴异丁酸乙酯、2-溴-2-苯丙酸乙酯、2-溴-2-对甲基苯乙酸乙酯中的一种。

4.根据权利要求2所述生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系，其特征在于：所述引发剂选用通过本体系或其他ATRP体系制备的端基带Cl或Br的高分子化合物。

5.根据权利要求1所述生物质基溶剂中无配体条件下铁催化AGET ATRP体系，其特征在于：所述引发剂、聚合单体、催化剂、还原剂摩尔比为1：100～800：0.1～1：0.2～2，聚合单体与溶剂的摩尔比为1：0.1～2。

6.一种权利要求1所述AGET ATRP体系的聚合方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)按比例将催化剂溶解在乳酸乙酯或γ-戊内酯中；

(2)加入称量好的还原剂；

(3)加入未除氧的单体，恒温；或者加入通氮除氧的单体，通氮除氧气，密封，注入引发剂；放入设定好温度的油浴中，恒温反应；

(4)反应结束后，用甲醇或甲醇和水的混合沉淀剂处理聚合液得到高分子化合物；

(5)聚合物烘干沉重，所得样品用GPC测定分子量及分子量分布；

所述引发剂、聚合单体、催化剂、还原剂摩尔比为1：100～800：0.1～1：0.2～2，聚合单体与溶剂的摩尔比为1：0.1～2。

7.根据权利要求6所述AGET ATRP体系的聚合方法，其特征在于：所述聚合单体为甲基丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸聚乙二醇类单体；所述高价态铁卤化物催化剂为溴化铁、氯化铁、六水合氯化铁中的一种；所述还原剂为维生素C、维生素C钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种；所述引发剂为2-溴-2-苯乙酸乙酯、α-溴异丁酸乙酯、2-溴-2-苯丙酸乙酯、2-溴-2-对甲基苯乙酸乙酯中的一种。

8.根据权利要求6所述AGET ATRP体系的聚合方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)称取溴化铁1份，在80份γ-戊内酯中溶解，

(2)称取2份抗坏血酸钠加入催化剂溶液中；

(3)再称取200份的甲基丙烯酸甲酯单体，通氮除氧气，注入1份的2-溴-2-苯乙酸乙酯引发剂，密封；放入油浴中，75℃温度下恒温反应；

(4)反应结束后，用甲醇处理聚合液，得端基带溴的聚甲基丙烯酸甲酯；

(5)过滤，放入真空干燥箱中60℃烘干至恒重；取20毫克干燥物溶于2.0毫升四氢呋喃中，用GPC检测分子量及分子量分布。

9.一种权利要求1所述AGET ATRP体系的聚合方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)按比例称取溴化铁，在乳酸乙酯中溶解；

(2)加入称量好的还原剂，得催化剂溶液；

(3)再称取端基带Cl或Br的高分子化合物作为大分子引发剂，加入到单体中溶解，通氮除氧气，倒入上述催化剂溶液中，密封；放入油浴中，恒温反应；

(4)反应结束后，用甲醇处理聚合液，得扩链后的高分子化合物；

(5)聚合物烘干沉重，所得样品用GPC测定分子量及分子量分布；

所述引发剂、聚合单体、催化剂、还原剂摩尔比为1：100～800：0.1～1：0.2～2，聚合单体与溶剂的摩尔比为1：0.1～2。

10.根据权利要求9所述AGET ATRP体系的聚合方法，其特征在于：所述聚合单体为甲基丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸聚乙二醇类单体；所述高价态铁卤化物催化剂为溴化铁、氯化铁、六水合氯化铁中的一种；所述还原剂为维生素C、维生素C钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种；所述引发剂选用通过本体系或其他ATRP体系制备的端基带Cl或Br的高分子化合物。