[发明专利]一种氧化钛超细纳米线簇材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810474795.8 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108383155A 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 樊玉欠;王璐萌;袁朝晖;李丽霞;杨兰玉;戴维;马志鹏;邵光杰 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047;C25D11/26
代理公司: 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 代理人: 续京沙
地址: 066004 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 超细纳米线 氧化钛 碱性电解质溶液 金属钛基体 前驱体 制备 工业化大生产 碱金属氯化物 生产周期 氧化剂 电化学技术 生产成本低 热处理 浸入 工作电极 面积相等 清洁表面 对电极 金属碱 马弗炉 放入 碱洗 溶质 酸洗 添加剂 沉淀 配制 清洗 清洁
【说明书】:

一种氧化钛超细纳米线簇材料的制备方法,其主要是以金属钛基体作为原材料,通过酸洗碱洗以获得清洁表面,再配制碱性电解质溶液,溶质的主要成分为金属碱和碱金属氯化物,添加剂为的氧化剂;将清洁干燥的金属钛基体作为工作电极浸入上述碱性电解质溶液中,再放入另一片面积相等的对电极,通过电化学技术获得沉淀前驱体;将所获得的前驱体分离、清洗并干燥,进而在马弗炉里进行热处理,即可获得氧化钛超细纳米线簇材料。本发明原材料廉价,工艺简单,易于操作,生产成本低,生产周期短,适合工业化大生产。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法,特别涉及一种氧化钛超细纳米线簇材料的制备方法。

背景技术

随着社会的发展,石油煤炭等不可再生资源日渐枯竭、环境污染愈加严重,能源问题已成为当今世界亟待解决的问题。锂离子电池作为一种清洁的汽车动力能源在当今社会具有越来越高的地位,同时也对其性能提出了更高的要求,主要体现在能量密度及安全性。氧化钛由于环境友好、价格低廉、资源丰富并且在嵌脱锂过程中结构稳定,避免锂沉积形成锂枝晶,提高了锂离子电池的安全性;同时,其纳米材料作锂离子电池负极具有理论容量高、能量密度高、充放电平台高、可快速充放电等优点,因此氧化钛成为全球研究人员广泛关注的一种负极材料。

然而,氧化钛低的电子导电率和离子电导率,使得电池的初始容量低以及倍率性能差,严重限制了实际生活中的应用。因而需要进一步优化氧化钛的结构以提高其倍率性能,优化方法有(i)纳米结构化,缩短离子和电子的传输距离;(ii)表面包覆一层高导电性物质,比如碳层,提高材料表面导电性;(iii)体相掺杂金属阳离子或者非金属阴离子。本发明通过设计并制备氧化钛超细纳米线簇材料,大大增加了材料的比表面积,提高了材料和电解液的接触面积,减少锂离子扩散距离,减少扩散时间,增强电子电导率,进而提高其电化学性能。

目前,制备氧化钛材料的方法主要有模板法、水热法、溶胶-凝胶法等,这些制备方法工艺复杂、可控性较差。

本发明采用的制备方法可制备出比表面积大、电导率高的超细纳米线簇材料,而且该制备方法可控性好、操作简单、价格低廉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单,易于操作,生产成本低,生产周期短,电导率高并适合工业化大生产的氧化钛超细纳米线簇材料的制备方法,具体包括以下步骤:

(1)以金属钛基体作为原材料,通过酸洗碱洗以获得清洁表面;

(2)配制碱性电解质溶液,溶质的主要成分为金属碱和碱金属氯化物,添加剂为的氧化剂;

所述金属碱与碱金属氯化物的质量比为:1-6:1-4;

所述的金属碱为NaOH,KOH中的一种或两种,两种时两者的质量比为1-50:50-99,总浓度为30-300g/L;所述的碱金属氯化物为NaCl,KCl中的一种或两种,两种时两者质量比为50-99:1-50,总浓度为30-120g/L;

所述添加剂为过氧化氢,添加量为碱性电解质溶液体积的3%-20%;

(3)将清洁干燥的金属钛基体作为工作电极浸入上述碱性电解质溶液中,再放入另一片面积相等的对电极,通过电化学恒电流或恒电位阶跃获得沉淀前驱体;

(4)将所获得的前驱体分离、清洗并干燥,进而在马弗炉里250-600℃进行热处理2h,即可获得氧化钛超细纳米线簇材料。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

1、原材料廉价,工艺简单,易于操作,生产成本低。

2、生产周期短,所制备产品的比表面积高,活性好,适合工业化大生产。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的氧化钛超细纳米线簇材料透射电镜图。

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