[发明专利]制备氯代特戊酰氯的方法及其装置

说明书

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备氯代特戊酰氯的方法及其装置。该方法在特戊酰氯中加入引发剂，并通入氯气后，于紫外光照射条件下，在氯化塔中进行光氯化反应，得到氯代特戊酰氯；所述的氯化塔中段开设氯气入口，氯气入口上方开设用于放置多波段紫外灯的通道，氯气入口与通道之间的氯化塔内壁上设有纳米二氧化钛薄膜，氯化塔外部设有遮挡紫外光的隔层；本发明同时提供其装置。本发明在紫外光与引发剂、纳米二氧化钛的协同作用下，引发自由基反应，提高了反应效率，降低了反应时间，同时也减少了副产物的产生。本发明同时避免了紫外光的散射，增强了紫外光利用率，减少了紫外光对人体的危害。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备氯代特戊酰氯的方法及其装置。

背景技术

对于氯代特戊酰氯的合成工艺已经有了诸多报道，其主要的合成工艺有以下几种：一、以异丁烯与一氧化碳为初始原料制备特戊酸，与氯化剂反应生成特戊酰氯，特戊酰氯再通过光氯化反应生成氯代特戊酰氯；二、以叔丁基氯与甲酸为起始原料制备特戊酸，与氯化剂反应生成特戊酰氯，生成的特戊酰氯同样通过光氯化反应生成氯代特戊酰氯；三、以叔丁基氯与一氧化碳为原料，催化剂存在下进行羰基化制备特戊酰氯，然后氯化制得氯代特戊酰氯。

上述几种氯代特戊酰氯合成工艺以第一种较为完善，可制得符合标准的特戊酰氯，但其光氯化反应制得的氯代特戊酰氯仍存在较大问题：产品纯度及收率均偏低，同时还有特戊酰氯、二氯代特戊酰氯以及多氯代特戊酰氯等副产物的产生，副产物的含量已超过0.6％。

中国专利CN101311155A公开一种制备氯代特戊酰氯的方法，该方法以特戊酸为起始原料，经三氯化磷酰氯化，合成特戊酰氯，再用反应精馏技术对特戊酰氯进行气相光催化氯化，制得氯代特戊酰氯。该专利中涉及采用气相光催化氯化的方式进行反应，但未说明采用何种光源进行光催化氯化，且没有采用引发剂以及引发助剂。另外，该专利中的光源设置在外部，这会使得光源利用率较低，光催化氯化效果差，反应时间也会随之延长，导致产生二氯及多氯代特戊酰氯副产杂质，使得收率较低；也会危害操作人员的身体健康。

中国专利CN1491932A公开一种氯代特戊酰氯的制备方法，该方法以异丁醇或叔丁醇和甲醇为起始原料，在硫酸存在下，反应合成2,2-二甲基丙酸，再与氯化试剂三氯化磷反应合成特戊酰氯，然后采用间隙釜式液相光催化氯化，制得氯代特戊酰氯。该专利公开可以采用过氧化物作为催化剂来获得较好的选择性及提高收率，但添加催化剂常存在难回收循环使用及存在分离处理的问题；另外该专利公开最好采用化学清洁催化剂，如常规的UV光源照射催化，而且紫外灯可以采用浸入方式或外部安装的方式。然而采用浸入方式安装紫外灯，使得紫外灯处于反应塔体内部，拆卸不方便，一旦损坏需要停车更换；外部安装则会使得紫外光利用率较低，反应时间长，光催化氯化效果差，制备过程中同样会产生二氯及多氯代特戊酰氯副产杂质，使得收率较低；当然也同样会危害操作人员的身体健康。

目前，现有的光氯化反应装置的反应效率低，收率低，反应时间长，能耗高，且无避光保护装置，对人体危害性较强。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备氯代特戊酰氯的方法，在紫外光与引发剂、纳米二氧化钛的协同作用下，反应时间短，效率高，且产物收率高；本发明同时提供其装置。

本发明所述的制备氯代特戊酰氯的方法是在特戊酰氯中加入引发剂，并通入氯气后，于紫外光照射条件下，在氯化塔中进行光氯化反应，得到氯代特戊酰氯；所述的氯化塔中段开设氯气入口，氯气入口上方开设用于放置多波段紫外灯的通道，氯气入口与通道之间的氯化塔内壁上设有纳米二氧化钛薄膜，氯化塔外部设有遮挡紫外光的隔层。

其中：

所述的引发剂为过氧化二叔丁基。

所述的氯气、特戊酰氯与引发剂的摩尔比为1:7-20:0.001-0.008。

所述的紫外光的波长为330nm-425nm，优选350nm-400nm。