[发明专利]一种静电纺丝法生长Bi2Ti2O7纳米线的制备方法

说明书

一种静电纺丝法生长Bi₂Ti₂O₇纳米线的制备方法，将硝酸铋、钛酸四丁酯按照一定的摩尔比共同溶解在乙酸中，将氨水慢慢加入到反应体系中，直到整个体系的酸碱度为中性完成反应。通过溶液分离获得Bi₂Ti₂O₇胶体，按一定的比例称取Bi₂Ti₂O₇和PVP溶解在10ml乙醇中得到静电纺丝前驱液，通过控制电压和流量在收集器上会得到大量纳米线，经退火处理后所获得的Bi₂Ti₂O₇纳米粉体具有高效的光催化降解性能，特别是对于罗丹明B染料分子具有很高的降解率。在紫外光下对罗丹明B的降解率，可在30分钟内达到90％以上。所采用的方法可以获得纯相的Bi₂Ti₂O₇纳米粉体，该方法简单易行，重复性好。整个反应体系反应完成时的酸碱度为中性，对环境无任何污染。

技术领域

本发明涉及无机三元Bi₂Ti₂O₇化合物纳米材料制备和高效的光催化剂研发领域，具体涉及一种静电纺丝法生长Bi₂Ti₂O₇纳米线的制备方法。

背景技术

Bi₂Ti₂O₇三元化合物为立方焦绿石结构，属于Fd-3m(227)空间点群，晶格常数为a=10.2331埃。Bi-Ti-O三元化合物包括比如Bi₄Ti₃O₁₂, Bi₂Ti₄O₁₁, Bi₁₂TiO₂₀, Bi₈TiO₁₄等化合物。Henderson 等曾报道了带隙较窄，在可见光有吸收，具有可见光催化活性（Henderso SJ, Shebanova O, Hector A L, et al., Structural Variations in Pyrochlore-Structured Bi₂Hf₂O₇, Bi₂Ti₂O₇ and Bi₂Hf₂-xTixO₇ Solid Solutions as a Function ofComposition and Temperature by Neutron and X-ray Diffraction and RamanSpectroscopy[J]，Chem.Mater., 2007,19(7):1712-1722）；此外，它还能用作绝缘栅场效应管的栅极材料以提高绝缘栅场效应管的跨导，降低开启电压，提高耐击穿特性，减少器件尺寸，降 低 成 本 等（肖 卓 炳，吴 显 明，王 少 伟，等．薄 膜 制 备 及绝缘栅场效应管研制［J］．功能材料与器件学报，2001，7( 2) : 171-174）；此外，它还可以被用作PZT铁电薄膜的缓冲层，起到改善薄膜电学性质的作用（Wang S W，Wang H，Shang S X，et al． PZTthin films pre-pared by chemical solution decomposition using a Bi2Ti2O7buffer layer［J］． J. Crystal Growth，2000，217 ( 11 ) : 388-392）。由此可见Bi₂Ti₂O₇三元化合物不仅具有学术价值，而且也具有实用价值。为此，制备和研究三元化合物Bi₂Ti₂O₇纳米材料显得非常重要。发明专利 CN201510393909.2报道了，将Bi(NO₃)₃与乙酸酐完全溶解得到溶液1， 再将钛酸四丁酯溶于乙二醇再加入冰乙酸得到溶液2，再将溶液1与溶液2混合，放入烘箱干燥，然后煅烧、保温、冷却从而得到纳米Bi₂Ti₂O₇粉体。发明专利CN201310453437.6报道了水热法合成钛酸铋纳米针的方法，但是所获得的钛酸铋由立方Bi2Ti2O7和Bi12TiO20晶相构成。Bi₂Ti₂O₇一维纳米线由于大的比表面积和特殊的一维结构，既满足光催化所需要的大比表面积，也满足光生电子空穴对沿着一维方向传输，避免了光生载流子的复合，有利于获得更出色的光催化性能。为此，研究获得一维Bi₂Ti₂O₇纳米线的工艺显得特别重要。制备Bi₂Ti₂O₇纳米材料的技术难点在于，对于它的化学组成的精确控制，获得具有理论化学计量比的三元化合物。铋元素和钛元素在形成化合物的时候，更容易形成三元BiTiO₃(正交相)和Bi₃Ti₄O₁₂(单斜相)化合物，导致所形成的产物，往往含有其它的杂相。为了获得Bi₂Ti₂O₇的一维纳米材料，克服现有技术路线的缺点，本专利旨在精确控制三元Bi-Ti-O化学元素之间的化学计量比，以获得纯相Bi₂Ti₂O₇，同时通过静电纺丝的方法获得一维的纳米线前驱物。通过后续的热处理获得纯的立方相，并且光催化活性获得了极大的提高。