[发明专利]一种制备含有锂离子的溶液的方法、设备及应用

权利要求书

1.一种制备含有锂离子的溶液的方法，其包括：

采用含钙酸性溶液对含锂固体原料进行多级逆流浸出，获得含有锂离子的溶液和浸出渣。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有锂离子的溶液为含有氯化锂或硫酸锂的溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钙酸性溶液为含有酸和钙离子的溶液，所述酸包括选自盐酸和硫酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锂固体原料含有选自磷酸锂、氟化锂、氯化锂、碳酸锂、和硫酸锂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级逆流浸出包括两级或三级以上逆流浸出步骤。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，包括对所述浸出渣进行水洗，例如采用多级逆流的方式进行水洗，所述多级逆流水洗包括两级或三级以上逆流水洗。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，

所述多级逆流浸出包括三级逆流浸出，所述三级逆流浸出包括如下步骤：

(1)一级浸出步骤，其中，使二级浸出固体与一级含钙酸性溶液接触，获得一级浸出固体和一级浸出液，所述一级浸出固体即为浸出渣；

(2)二级浸出步骤，其中，使三级浸出固体与二级含钙酸性溶液接触，获得二级浸出固体和二级浸出液；

(3)三级浸出步骤，其中，使所述含锂固体原料与三级含钙酸性溶液接触，获得三级浸出固体和三级浸出液，所述三级浸出液即为所述含有锂离子的溶液，

所述多级逆流水洗包括两级逆流水洗，所述两级逆流水洗包括以下步骤：

(1)一级逆流水洗，其中，使二级水洗渣与含水液体接触，得到一级水洗渣也即废弃渣和一级水洗液；

(2)二级逆流水洗，其中，使浸出渣与一级水洗液接触，得到二级水洗液和二级水洗渣，

其中，所述一级含钙酸性溶液由所述二级水洗液添加盐酸和氯化钙配制得到，所述二级含钙酸性溶液由所述一级浸出液任选地添加盐酸和氯化钙配制得到，所述三级含钙酸性溶液由所述二级浸出液任选地添加盐酸和氯化钙配制得到。

8.一种制备碳酸锂的方法，其包括：采用权利要求1-13任一项所述方法制备含有锂离子的溶液。

9.根据权利要求8所述制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述含锂固体原料由对含锂回收原料进行预处理获得，所述预处理包括以下步骤中的至少一种：

(1)所述含锂回收原料包含液体时，使磷酸三钠与所述液体进行反应，固液分离，获得所述含锂固体原料，其中磷酸三钠与所述含锂回收原料中锂的摩尔比为0.3∶1至0.4∶1；和

(2)所述含锂回收原料包含固体时，将该固体制备成合适的粒度，除去杂物，

所述方法包括采用碱例如氢氧化物调节所述含有锂离子的溶液的PH值(例如pH值为10以上，例如11以上)，并加入纯碱，液固分离，得到经除杂的含有锂离子的溶液和除杂渣，其中所述纯碱与所述经除杂的含有锂离子的溶液中的钙的摩尔比为0.8∶1至1.2∶1，例如1.0∶1至1.1∶1，

所述方法包括将所述经除杂的含有锂离子的溶液与纯碱饱和溶液进行反应，并进行液固分离，获得碳酸锂固体和母液。

10.一种多级逆流固液接触设备，其包括N个固液接触单元，其中第i个固液接触单元包括：接触设备(3)，分离设备(6)，

其中，所述接触设备(3)具有接触设备进料口(12)和接触设备出料口(5)，所述分离设备具有分离设备进料口(11)、分离设备液体出料口(9)和分离设备固体出料口(13)，

所述接触设备出料口(5)与所述分离设备进料口(11)连接，

其中，当N＞i＞1(i、N均为整数，且N为大于等于3的整数)时，对于第i个固液接触单元，所述接触设备进料口与第i-1个固液接触单元的分离设备液体出料口和第i+1个固液接触单元的分离设备固体出料口连接，

当i＝1时，所述接触设备进料口(12)与第i+1个固液接触单元的分离设备固体出料口连接，并且与外部液体供料设备连接；

当i＝N时，所述接触设备进料口与第i-1个固液接触单元的分离设备液体出料口连接，并且与外部固体供料设备连接，分离设备液体出料口与外部液体处理设备连接。