[发明专利]一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置和检测方法在审
申请号: | 201810470150.7 | 申请日: | 2018-05-16 |
公开(公告)号: | CN108627584A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 王晋;李晶;孔维松;李雪梅;许永;黄海涛;杨光宇;刘欣;杨叶昆;张承明;陈建华;耿永勤;张涛 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生;于洪 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 进气管 纳米滤 出气管 芳香胺 释放量 烟气捕集器 检测装置 一端连接 夹持器 加热腔 滤嘴 转盘 连通 检测 进气口 分析检测 复杂样品 烟气迁移 转盘转动 吸烟机 富集 烟气 净化 分析 | ||
1.一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置,其特征在于:包括若干加热腔,加热腔一端连接进气口,另一端连接出气管,出气管围绕转盘设置,转盘上包括第一进气管,第一进气管随转盘转动,第一进气管一端在某一时刻与其中一个出气管连通,第一进气管另一端与第二进气管一端连通,第二进气管固定,另一端与滤嘴夹持器连接,滤嘴夹持器连接烟气捕集器,烟气捕集器连接吸烟机。
2.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于:烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
3.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于:加热腔为10个,加热腔上均设有温度调节装置,加热温度范围为30-200℃。
4.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于:转盘、抽烟机与控制系统连接,控制系统控制转盘自动旋转切换,且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致。
5.一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置,其特征在于:使用权利要求1-3之一的检测装置进行检测,包括如下步骤:
步骤(1)、抽吸口数确定
在待测卷烟的含有加香滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针,在常规吸烟机上抽吸,通过测温探针测定每口抽吸时通过加香滤嘴起始部位烟气的温度,并确定整支卷烟的抽吸口数;
步骤(2)、根据抽吸口数设定所需加热腔的温度
按卷烟实际抽吸温度设定检测装置的若干加热腔中的空气温度,并设定抽吸口数,抽吸口数为7-8口,空气温度为36-51℃;
步骤(3)、抽吸
将吸烟机、烟气捕集器和滤嘴夹持器依次连接,把纳米滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下,安装到滤棒夹持器上,启动吸烟机按标准条件抽吸,抽吸的空气来自不同温度的加热腔,根据抽吸口数依次切换,每口抽吸通过过滤嘴的气流温度均和卷烟吸烟机实际抽吸时的气流温度一致;采用烟气捕集器进行烟气洗脱捕集;
步骤(4)、成分分析
捕集后,用硫酸萃取,后用过量的二氯甲烷洗涤后,取水相,用氢氧化钠调节至强碱性,用环己烷萃取后,脱水,取样加入五氟丙酸酐进行衍生化,之后利用四极杆GC-MS进行分析。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:步骤(4)中,色谱条件:色谱柱:DB-35弹性毛细管柱,30 m×0.25mm×0.25μm;载气:氦气;恒压条件:82.74 kPa;进样口温度:280℃;进样量:1 μL;进样方式:不分流进样;程序升温:初始温度60 ℃,保持2 min,以10 ℃/min 的速度升温到140℃,然后再以4 ℃/min 的速率升至190 ℃,再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃,保持3 min。
7.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:步骤(4)中,质谱条件:电离能量:80eV;离子源温度:240 ℃;驻留时间2s,离子化模式EI+,扫描间隔时间0.015s。
8.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:步骤(4)中,用200 mL 20%硫酸萃取,后用过量的二氯甲烷洗涤后,取水相用氢氧化钠调节至PH=12,用环己烷萃取后,脱水,取样4ml,加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。
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