[发明专利]一种超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法有效
申请号: | 201810468789.1 | 申请日: | 2018-05-16 |
公开(公告)号: | CN108918631B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 杨芳;张龙;官德斌;刘琦 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | G01N27/407 | 分类号: | G01N27/407 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 龚海月;吴瑞芳 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 原位 成对 co 响应 mofs zno 复合 气敏膜 制备 方法 | ||
1.一种超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于采用厚膜工艺在氧化铝平面电极 上制备一层ZnO纳米颗粒膜层,然后在马弗炉中高温退火作为生长基底,接着在该生长基底上采用浸渍离子交换法生长MOFs/ZnO复合气敏膜,具体包括以下步骤:
(1)氧化铝平面电极的预处理
将氧化铝平面电极先后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗干净后在 烘箱中烘干备用;
(2)ZnO浆料的制备
取ZnO纳米颗粒与适量松油醇混合后在玛瑙研钵中研磨得到分散均匀的ZnO浆料;
(3)ZnO生长基底的制备
将ZnO浆料通过旋涂法涂覆在预处理后的氧化铝平面电极上制成气敏元件,于烘箱中烘干;
(4)退火
将步骤(3)得到的ZnO气敏元件放置于马弗炉中退火然后自然冷却至室温;
(5)生长MOFs
将步骤(4)得到的退火后的ZnO气敏元件置于一定浓度的Cu(NO3)2溶液中,室温下保持一定时间,取出后烘干,制备得到(Zn,Cu)(OH)NO3/ZnO膜;将所述(Zn,Cu)(OH)NO3/ZnO膜置于一定浓度有机配体溶液中,所述有机配体溶液选自1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)和1,4-对苯二甲酸溶液(H2BDC)中的一种,室温下保持一定时间,取出后烘干,制备得到MOFs/ZnO复合气敏膜。
2.根据权利要求1所述的超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于步骤(1)所述分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗所需的清洗时间分别至少为10min。
3.根据权利要求1所述的超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于步骤(2)所述ZnO纳米颗粒的尺寸为20~40nm,研磨时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于步骤(4)所述退火的温度为600℃,恒温保持时间为2h。
5.根据权利要求1所述的超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于步骤(5)中,所述Cu(NO3)2溶液的浓度为0.45mol/L,所述ZnO气敏元件在Cu(NO3)2溶液中的反应时间为1min。
6.根据权利要求1所述的超快速原位合成对CO响应的MOFs/ZnO复合气敏膜的制备方法,其特征在于步骤(5)中,所述有机配体溶液的浓度为0.25mol/L,所述(Zn,Cu)(OH)NO3/ZnO膜在有机配体溶液中的反应时间为30s。
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