[发明专利]一种Al掺杂ZnO超薄纳米片敏感材料的制备方法及所得纳米敏感材料的用途

说明书

一种Al掺杂ZnO超薄纳米片敏感材料的制备方法及所得纳米敏感材料的用途，该纳米材料是将Al₂O₃陶瓷管用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水依次超声清洗后，采用直流磁控溅射法在其表面生长Al纳米中间层，将生长Al纳米中间层的陶瓷管放入乙酸锌甲醇溶液中超声,再将其置于马弗炉中加热，冷却至室温生长ZnO种子层；将消解液和生长种子层的陶瓷管放入高压反应釜,再将反应釜置于真空干燥箱中水热处理后,再放入马弗炉中退火，得到在陶瓷管表面可生长出Al掺杂的超薄ZnO纳米片。该方法制备工艺简单、过程清洁无污染且成本较低,所得超薄纳米片作为敏感材料制备气敏元件可实现对乙醇气体的检测。

技术领域

本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种用于乙醇气体传感器的Al掺杂ZnO超薄纳米片敏感材料的制备方法。

背景技术

气敏传感器在环境监测、生物医学、军事国防等诸多领域有着广泛的应用。气敏材料是决定气敏传感器性能(如响应值、检测限、响应-恢复时间、稳定性和抗干扰性)的重要因素，金属氧化物半导体作为新型气敏材料而备受关注，其表面气体的吸附和脱附会引起电阻的变换。ZnO是常用的金属氧化物半导体气敏材料之一，在气敏传感器的应用方面具有许多优势，对很多氧化性或者还原性气体都有很高的灵敏度，并且含量丰富、价格便宜、无毒无污染、制备简单等等。纳米尺度的ZnO材料具有大的比表面积，表面暴露原子数更多，因此具有更加优异的气敏特性。到目前为止，不同尺寸和形貌的ZnO纳米材料已经成功制备出来了。现有的气敏传感器普遍存在工作温度较高、响应-恢复时间较长、检测限偏高等缺点，而二维ZnO纳米结构通常具有更多的表面缺陷和表面能，非常适宜于作为气敏材料；尤其是当二维ZnO纳米结构的厚度接近或者小于德拜长度时，该纳米结构具有更优异的气敏特性。另一方面，对ZnO进行元素掺杂能够改变电子态结构，从而可以改良其气敏性能。因此，研发一种二维纳米结构的ZnO新型气敏传感器材料是非常有意义的。

发明内容

本发明针对现有气体传感器存在的缺陷，提供了一种Al掺杂ZnO超薄纳米片敏感材料的制备方法，并将其用于乙醇气体传感器，得到的传感器对乙醇气体具有高的响应值、低的检测极限，快的响应和恢复速度，同时具有良好的稳定性与选择性。

本发明的技术方案

一种用于乙醇气体传感器的Al掺杂ZnO超薄纳米片敏感材料的制备方法具体包括以下几个步骤：

步骤一，将Al₂O₃陶瓷管用超纯水、乙醇、丙酮、超纯水依次超声清洗5-10min,然后用氮气吹干；

步骤二，将清洗过的陶瓷管,采用直流磁控溅射法在其表面生长Al纳米中间层，溅射工艺参数为：Al靶材的纯度为99.99％,本底真空度不低于1×10^-4Pa,溅射功率为100-150W,氩气流量为15-30sccm,溅射压强为0.5-1Pa,靶基距为5-8cm,衬底不加热,预溅射10-20min,溅射时长为30-60s；

步骤三，配置乙酸锌甲醇溶液，在室温下将0.55g的乙酸锌通过磁力搅拌2h分散在甲醇中，得到乙酸锌甲醇溶液的浓度为0.5mol/L；将生长Al纳米中间层的陶瓷管放入乙酸锌甲醇溶液中超声5-10min,再将其置于温度设定为200℃的马弗炉中加热1h，冷却至室温，即生长ZnO种子层；

步骤四，配置0.05mol/L硝酸锌、0.05mol/L六次甲基四胺、0.05mol/L氨水和0.002mol/L聚乙烯亚胺的混合溶液，用超纯水定溶后,即ZnO消解液；将消解液和生长种子层的陶瓷管放入高压反应釜,再将反应釜置于真空干燥箱中，温度设定为100℃，水热处理12h后,冷却至室温取出，将水热法处理后的陶瓷管用超纯水冲洗，再放入温度设定为450-500℃的马弗炉中退火1h。此时，在陶瓷管表面可生长出Al掺杂的超薄ZnO纳米片，纳米片尺寸为1μm-3μm，厚度为10nm-30nm。