[发明专利]一种纳米二氧化钛包覆石墨锂离子电池负极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化钛包覆石墨锂离子电池负极材料及其制备方法，通过简单的溶胶‑凝胶涂覆方法在石墨表面均匀包覆一层纳米TiO₂，纳米TiO₂包覆层厚度仅5‑20nm，此均匀包覆的5‑20nm薄层使石墨表面有更有效的电子传递并且另外增加用于储存锂的界面表面积，提高了循环性能和倍率性能。

技术领域：

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛包覆石墨锂离子电池负极材料及其制备方法。

背景技术：

为了满足未来便携式电子，电动和混合动力汽车的需求，我们投入了大量的精力来发展先进的储能技术。其中锂离子电池由于其能量密度高，循环性能优异，自放电率小，记忆效应小而变得越来越受欢迎。石墨是锂离子电池最常见的负极材料，并且成功实现商业化。但是其工作电压低，容易形成锂枝晶，造成严重的安全问题。因此，对石墨负极材料进行表面改性，以提高石墨的电化学性能很有必要。纳米二氧化钛(TiO₂)具有很高的化学稳定性和可以储存Li⁺的特殊通道，且低成本，对环境无害。它的脱嵌电位可达1.5V，能避免锂枝晶的形成。因此，通过在石墨表面包覆一层TiO₂能提高石墨电化学性能。然而，控制反应动力学和实现均匀完全包覆是困难的，且多余的钛低聚物可能聚合在一起，最终形成TiO₂颗粒，这对TiO₂涂层也是不利的。

发明内容：

本发明的目的是提供一种纳米二氧化钛包覆石墨锂离子电池负极材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种纳米二氧化钛包覆石墨锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)石墨的预处理：将2-10g石墨分散在200-800mL有机溶剂中，有机溶剂为二氧六环、环乙烷、丙酮、乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种，超声1-12h得到石墨的稀悬浮液；

(2)制备TiO₂前驱体溶液：将钛源、浓氨水加入有机溶剂中，所述有机溶剂跟步骤(1)有机溶剂保持一致，充分搅拌得到二氧化钛前驱体溶液；所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯中的一种或几种，钛源浓度为0.05-30wt％，氨水浓度为0.5-25wt％；

(3)将步骤(2)制备的前驱体溶液通过恒流泵缓慢的滴加到步骤(1)得到的石墨的稀悬浮液中，在20-80℃下剧烈搅拌6-40h得到包覆了TiO₂溶胶的石墨悬浮液；离心或抽滤并收集所得石墨样品，洗涤，干燥得到灰黑色粉末；所述干燥选自喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任一种；

(4)将步骤(3)所得粉末样品置于管式炉中在惰性气氛下450-700℃煅烧3-12h，升温速率1-5℃/min，得到纳米TiO₂包覆石墨锂离子负极材料。

所述惰性气氛选自氮气、氩气和氦气中的任一种。

本发明的有益效果如下：