[发明专利]一种MXene/双金属氧化物复合材料及其制备方法和锂离子电池负极材料

权利要求书

1.一种MXene/双金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于：该方法首先将过渡族金属碳/氮化物薄膜与两种乙酰丙酮金属盐混合均匀，溶解于二卞醚溶剂中获得前驱体溶液；然后通过原位热解法实现乙酰丙酮金属盐的热解，并在过渡族金属碳/氮化物薄膜表面生成双金属氧化物；采用正己烷与乙醇的混合液进行超声离心清洗后获得所述MXene/双金属氧化物复合材料；该方法具体包括如下步骤：

（1）准备过渡族金属碳/氮化物MXene薄膜：先准备粉末状多层过渡族金属碳/氮化物，再通过真空抽滤制备少层过渡族金属碳/氮化物薄膜；

（2）前驱体溶液的制备：

将少层过渡族金属碳/氮化物MXene薄膜与乙酰丙酮金属盐混合，经研磨得到混合均匀的粉末，在混合粉末中加入二卞醚溶剂进行溶解分散，添加表面活性剂后，置于磁力搅拌器上搅拌，得到反应的前驱体溶液；所述乙酰丙酮金属盐为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮锰和乙酰丙酮镍中的两种，所选择的两种乙酰丙酮金属盐的摩尔比例控制为1：2；

（3）原位热解法合成复合材料：

在惰性气体保护下，将获得的前驱体溶液在搅拌条件升温，升温至95-105℃时保温5-8分钟，继续升温至195-205℃时保温5-8min，再升温至270-300℃时保温28-35min，然后自然冷却到室温，得到黑褐色胶体；升温过程中升温速率为2~5℃/分钟；

（4）产物的分离：

在步骤（3）制得的黑褐色胶体中加入正己烷，超声条件下使胶体溶解并均匀分散，然后加入乙醇，超声清洗后进行离心分离，获得的沉淀经真空干燥后，即制得粉末状的MXene/双金属氧化物复合材料。

2.根据权利要求1所述的MXene/双金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述粉末状多层过渡族金属碳/氮化物的制备过程为：

将氟化锂粉末溶解于盐酸中，获得均匀的混合溶液；所得混合溶液中加入MXene母体材料，在32-38℃和搅拌条件下反应24-30小时，使混合溶液对MXene母体材料进行刻蚀；反应后所得物料进行离心，获得黑色多层过渡族金属碳/氮化物MXene沉淀，以去离子水和乙醇交替离心清洗该沉淀，直至离心液pH值达到7，将清洗后的沉淀在真空辅助和室温条件下干燥，得到多层过渡族金属碳/氮化物MXene粉末；所述MXene母体材料为一类化学式为M_n+1AX_n的三元层状化合物，其中：M为过渡金属元素，A为第三或第四主族金属，X为碳和/或氮元素。

3.根据权利要求1所述的MXene/双金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将粉末状多层过渡族金属碳/氮化物制备为少层过渡族金属碳/氮化物薄膜的过程如下：

将粉末状多层过渡族金属碳/氮化物MXene加入到水中，超声分散3-5小时后，所得分散液进行离心，取离心后的上层悬浊液作为少层过渡族金属碳/氮化物MXene的抽滤液；以水系玻璃纤维膜作为抽滤膜，经真空抽滤获得黑色薄膜，经过室温真空干燥后，从玻璃纤维膜上转移下黑色薄膜，即制得少层过渡族金属碳/氮化物MXene薄膜。

4.根据权利要求1所述的MXene/双金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）制备的前驱体溶液中，所述少层过渡族金属碳/氮化物MXene薄膜与两种乙酰丙酮金属盐质量之和的比例为1：（0.3-0.6），二卞醚溶剂和表面活性剂的体积比例为（20-25）：3；所述表面活性剂是由油酸和油胺按照5:1体积比例混合而成；所述乙酰丙酮金属盐的总摩尔质量与二卞醚的体积比例为0.3mol:(20-25) ml。

5.根据权利要求1所述的MXene/双金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，加入的正己烷与黑褐色胶体的体积比例为1：（2.0-3.0），加入的乙醇与黑褐色胶体的体积比例为1：（0.5-1.5），超声清洗时间为10-20 min，洗涤次数2-3次，离心转速为7000-8000转/分，离心时间5-8 min，真空干燥温度为80-90℃。

6.一种利用权利要求1-5任一所述方法制备的MXene/双金属氧化物复合材料。