[发明专利]一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法

说明书

一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法，属于双相钢材料检测技术领域。具体步骤为样品制备；图像采集，设置放大倍数为4000‑5000倍；阈值设定，对衬度图像做二值分割，二值分割后需要对图像进行二进制过滤操作；最后自动分析，获得马氏体岛的定量分析信息。优点在于，解决了高强度双相钢微米级亚微米级马氏体岛定量分析的难题；呈现每一个马氏体岛形态表征的精确数据。

技术领域

本发明属于双相钢材料检测技术领域，特别涉及一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法。尤其涉及一种使用扫描电镜加能谱仪对双相钢中马氏体岛定量表征的方法，利用特殊样品制备方法下的双相钢中马氏体岛的背散射像衬度差，在能谱仪的夹杂物统计分析软件支持下，对较大面积内马氏体岛(微米级)的尺寸、形态、分布及面积进行定量分析的方法。

背景技术

双相钢组织中马氏体岛数量、颗粒尺寸及在铁素体基体的分布形态对双相钢的力学性能有重要影响。马氏体岛是双相钢中的硬质相，其数量不足会导致双相钢抗拉强度不达标；数量过多，会导致双相钢延伸率恶化。马氏体岛的分布也直接影响到双相钢性能的各向异性，马氏体岛在铁素体基体中沿轧制方向呈带状分布会影响双相钢的横向力学性能。马氏体岛面积过大或者形态不规则如角度太过尖锐，在刚才成形过程中容易导致裂纹萌生。因此双相钢不仅需要控制马氏体岛的含量，还要控制马氏体岛的形态。

马氏体岛形态及定量表征目前还是一个难题。由于金相定量分析主要依托的设备为光学金相显微镜，而光学显微镜的分辨率极限是200nm左右，通常正常使用的光学金相显微镜放大到1000倍图像质量就很差了，而在这个放大倍数下组织的细节很难分辨清楚，在马氏体岛形态表征上有一定的局限性；EBSD定量相分析法是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，其分辨率高(空间分辨率达到0.1μm)，但是，EBSD对分析两相结构相同或相似的样品无能为力，以双相钢(DP钢)为例，组织分别为铁素体相和马氏体相，都是面心立方结构，EBSD就难以分辨无法测量了。XRD方法同样存在两相难以区分的困难，而且对马氏体岛的形态(包括尺寸、分布及面积等)无法进行分析。以上方法都存在较大的测量局限，目前，还没有能够对马氏体岛(特别是DP980等高强度双相钢)定量表征的有效手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法，解决了无法对较大面积内马氏体岛(微米级)的尺寸、形态、分布及面积百分比进行定量分析的难题。

一种对双相钢中马氏体岛定量表征的方法，具体步骤及参数如下：

1、样品制备：样品经热镶嵌后手动磨制，将样品用0.5-3.5μm人造金刚石手动抛光表面，然后侵蚀；制备好的试样马氏体岛状结构特征突出，同时基体及晶界平滑，使待分析的马氏体岛与基体很容易区分。

侵蚀的方法为：

(a)4％硝酸酒精侵蚀6-10s；

(b)使用Lapare试剂(偏重亚硫酸钠水溶液与苦味酸钠酒精溶液的混合溶液)室温侵蚀15-20S。

2、图像采集：将制备好的样品放入电镜进行图像采集，设置放大倍数为4000-5000倍，亚微米级马氏体岛也能够被清晰分开，分析信号采用二次电子模式或背散射模式(背散射模式更优)，便于对精细组织的黑白图像进行灰度二值分割。

实验表明，图像采集时一些重点参数的设置也直接影响图像灰度衬度，继而影响到马氏体岛颗粒采集的准确性。电镜的放大倍率、分析信号的性质、扫描速率以及能谱仪的采集参数设置等。