[发明专利]一种甲烷氯化物回收和进料的工艺及装置

说明书

本发明提供一种甲烷氯化物回收和进料的工艺及装置，具体是从反应器顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘系统除去绝大部分粉尘后再经除尘塔洗涤除去高沸点物质和细粉。除尘塔顶部物料经冷却系统冷凝后，部分做为洗涤液，部分去精制塔。冷却系统中不凝气去压缩系统。压缩后的气体经汽化器与液态甲烷氯化物换热，将液态甲烷氯化物汽化，自身冷却、冷凝后进入冷凝器进一步冷凝，冷凝器中的不凝气去尾气处理，冷凝液去缓冲罐。缓冲罐的甲烷氯化物和储罐的甲烷氯化物一起进入精制塔。精制塔顶部气相进入分凝器部分冷凝，冷凝液进入回流罐全部回流进精制塔。本发明可有效回收甲烷氯化物，主含量高于99.5%，并且工艺简单、设备投资低，节能降耗。

技术领域

本发明属于甲基氯硅烷生产技术领域，具体涉及甲基氯硅烷生产原料的回收和进料的工艺及装置。

背景技术

工业生产中甲基氯硅烷主要采用直接法合成，采用的主要原料是硅粉和甲烷氯化物，目前国内甲基氯硅烷合成水平较低，甲烷氯化物单程转化率仅30~50%，未转化的甲烷氯化物需回收循环利用。传统的甲烷氯化物回收利用工艺是将反应器中的合成产物经除尘后冷凝，冷凝液去粗单体塔，不凝气压缩到一定压力去氯甲烷塔，粗单体塔采出的甲烷氯化物经冷凝后也一并去氯甲烷塔。氯甲烷塔侧部采出甲烷氯化物经冷凝后储存。生产时将回收的甲烷氯化物和新鲜甲烷氯化物混合汽化、过热去反应器反应。势必造成物料多次冷凝、加热汽化消耗大量能源，并且工艺流程较长，设备投资大。中国专利CN101434510A公开了一种有机硅单体合成中甲烷氯化物回收的方法及设备，从流化床反应器输出合成气经洗涤除尘并冷凝后进入粗单体-氯甲烷塔，直接对不凝气、甲烷氯化物和粗单体进行分离。甲烷氯化物由塔侧线采出经冷凝后进入回收罐。该发明可以达到粗单体产品和回收甲烷氯化物的技术要求，但是洗涤塔除尘负荷大，易堵塞。洗涤塔顶部必须维持高压才能使气相完全冷凝，势必造成反应器系统压力超高，不利于合成反应。回收甲烷氯化物先冷凝为液体，再进反应器时又需要加热汽化，造成能源浪费。中国专利CN 103055614 A介绍一种净化回收甲烷氯化物的工艺及其装置。将回收的液相甲烷氯化物再经过两级净化单元后经汽化过热进流化床反应。该发明可以有效去除回收甲烷氯化物中夹带的杂质，确保后续工艺的顺利进行。但是，对回收甲烷氯化物仍需要先冷凝后汽化，且工艺复杂，设备投入高。

发明内容

本发明针对以上技术问题提供一种甲基氯硅烷合成甲烷氯化物回收和进料工艺及装置，旨在优化工艺路线和工艺操作参数，减少设备投资，降低甲基氯硅烷生产综合能耗。

本发明的甲烷氯化物回收和进料的装置中，反应器与除尘系统连接，除尘系统与除尘塔连接，除尘塔与冷却系统连接，冷却系统经压缩系统与汽化器连接，汽化器与冷凝器连接，冷凝器经缓冲罐与精制塔连接，精制塔与顶部经分凝器与回流罐连接，回流罐经管线与精制塔连接。

所述的分凝器经管线一路与加热器连接，加热器与反应器连接；一路与冷却系统汇合后连接至压缩系统。

所述的冷却系统与储罐连接，储罐一路与除尘塔连接，一路与缓冲罐汇合后连接至精制塔。

所述的汽化器上设置有液态烷基氯化物进入管线；冷凝器经调节阀A连接至尾气处理装置。

本发明的另一目的，在于提供一种甲烷氯化物回收和进料的工艺，具体步骤如下：

从反应器顶部出来的含甲烷氯化物的气体混合物经除尘、冷凝，冷凝液进入储罐，储罐中物料去精制塔；

不凝气去压缩系统，压缩后的气体经汽化器与液态甲烷氯化物换热，将液态甲烷氯化物汽化，自身冷却、冷凝后进入冷凝器进一步冷凝，冷凝液去缓冲罐；

缓冲罐的甲烷氯化物和储罐的甲烷氯化物一起进入精制塔，精制塔顶部气相进入分凝器部分冷凝，冷凝液进入回流罐全部回流进精制塔，分凝器中未凝气相与汽化器中汽化的甲烷氯化物一起去加热器，经过加热器加热后去反应器底部参与反应。