[发明专利]一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法

权利要求书

1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温8~12小时反应完毕；

步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测 PH值，直至PH为2~3；

步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5~6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β-羟基-β-甲基丁酸；

步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β-羟基-β-甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6~7，然后加入1%~3%活性炭脱色1~2小时后压滤至冷析釜；

步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；

步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β-羟基-β-甲基丁酸钙，产率为80%。

2.根据权利要求1所述的β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中保温9~11小时反应。