[发明专利]一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法

权利要求书

1.一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于生物柴油副产粗甘油依次经甘油闪蒸、甘油精馏两步骤处理后得到高纯中性副产甘油和甘油沥青，甘油沥青冷却后依次经混合稀释、冷冻结晶及恒温过滤处理得到回收的碱催化剂；

生物柴油副产粗甘油为甘油酯化-酯交换法生产生物柴油所得的副产粗甘油；

具体包括如下步骤：

1）甘油闪蒸：将生物柴油副产粗甘油经粗甘油进口（A）进入粗甘油预热器（1）预热后，进入甘油闪蒸塔（2），在甘油闪蒸加热器（6）的作用下进行闪蒸，得到塔顶蒸汽和釜液，所得塔顶蒸汽通过甘油闪蒸冷凝器（3）冷凝，得到甲醇水，收集于甲醇水收集罐（4）；

2）甘油精馏：将步骤1）所得的釜液经甘油闪蒸循环出料泵（5）输送进入甘油精馏塔（7）进行甘油精馏，精馏过程中甘油精馏再沸器（11）工作，甘油精馏塔（7）顶部蒸汽经甘油精馏冷凝器（8）冷凝后得到中性甘油，收集于甘油罐（9）中，甘油精馏塔（7）釜液为甘油沥青，甘油沥青经甘油精馏循环出料泵（10）进入甘油沥青冷凝器（12），将甘油沥青冷却至55-65℃；

3）混合稀释：将步骤2）冷却后的甘油沥青进入混合稀释罐（13），通过溶剂接口（D）向混合稀释罐（13）加入溶剂进行稀释，搅拌至甘油沥青完全溶解，得到混合稀释液；

4）冷冻结晶：将步骤3）所得混合稀释液加入冷冻结晶罐（14）中于低温冷冻结晶，得到冷冻结晶液；

5）恒温过滤：将步骤4）所得冷冻结晶液进入恒温过滤器（15）于保持在低温条件下恒温过滤得碱催化剂和滤液；碱催化剂干燥回收利用；

6）滤液闪蒸：将步骤5）中的滤液经滤液预热器（16）预热后进入滤液闪蒸塔（17）进行滤液闪蒸，滤液闪蒸塔（17）顶部蒸汽进入滤液闪蒸冷凝器（18）经冷凝后得溶剂，收集于溶剂收集罐（19）中，滤液闪蒸塔（17）釜液经滤液闪蒸循环出料泵（20）出料得二聚甘油混合物；

甘油闪蒸压力为4000-6000Pa，温度为100-150℃；

甘油精馏的压力为100-1000Pa，温度为120-160℃。

2.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于所述副产粗甘油中二聚甘油质量含量为1-10%。

3.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于混合稀释所用溶剂为甲醇或乙醇；所用溶剂的质量为甘油沥青质量的50-200%。

4.根据权利要求3所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于混合稀释所用溶剂为甲醇；所用溶剂的质量为甘油沥青质量的100%。

5.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于冷冻结晶的温度为-50到-10℃，时间为30min-120min，冷冻结晶方式为搅拌冷冻，搅拌速率为100~300r/min。

6.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于恒温过滤产生的滤液经滤液闪蒸回收溶剂，所得溶剂返回混合稀释步骤，用于稀释冷却后的甘油沥青。

7.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于冷冻结晶（IV）和恒温过滤（V）的温度相同。

8.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法，其特征在于溶剂收集罐（19）与混合稀释罐（13）连接，将回收后的溶剂加入混合稀释罐（13）中作为混合稀释溶剂用。