[发明专利]一种利用乙醇胺从煤焦油中提取酚类化合物的方法在审
| 申请号: | 201810460364.6 | 申请日: | 2018-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN108484368A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
| 发明(设计)人: | 宋红兵;乔林;盖恒军;张晓伟;肖盟 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C37/72 | 分类号: | C07C37/72;C07C39/04;C07C39/06;C07C39/07;C10C1/18 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 煤焦油 酚类化合物 酚油 萃取剂 碱洗法 乙醇胺 下层 回收萃取剂 多级萃取 分离收集 回收利用 精馏分离 煤液化油 循环利用 蒸馏处理 油层 酚溶液 粗酚 分层 切取 酸碱 萃取 分段 上层 节约 | ||
本发明涉及一种利用乙醇胺从煤焦油中提取酚类化合物的方法,具体步骤为:(1)蒸馏处理煤焦油或煤液化油,切取170‑230℃的馏分;(2)将萃取剂与上述酚油馏分段混合后分层;(3)分离收集含有酚类化合物的酚油下层;(4)对酚油上层进行多级萃取,将萃取以后的酚油层与上述酚油下层混合;(5)通过精馏分离上述萃取剂‑酚溶液,回收萃取剂、循环利用,并分离得到粗酚。与现有的技术(碱洗法)相比,本发明提供的一种从煤焦油中提取酚类化合物的方法,避免使用酸碱,有利于保护环境,并且萃取剂可以回收利用,节约原料,最重要的是这种方法可以达到和碱洗法相同的提取率和纯度。
技术领域
本发明属于煤化工废水以及资源化技术领域,涉及一种从煤焦油中提取酚类化合物的 方法
背景技术
煤化工废水、煤液化油以及煤焦油中含有较多的酚类化合物,酚类化合物是芳香族有 机化合物,其主要特征是具有刺激性气味,它们是化学工业中的重要原料,用于生产双酚A, 酚醛树脂,工程塑料和合成纤维,此外,酚类化合物可以增加煤焦油加氢中用于生产燃料油 的氢消耗,因此,从煤焦油中分离酚类化合物不仅可以拓宽煤焦油以及煤化工废水的综合利 用途径,还可以降低后续加氢过程的氢耗,提高经济性,增强企业的竞争力。
从煤焦油中分离酚类化合物的传统方法采用碱洗法。该方法利用酸碱中和原理将酚类 化合物从煤焦油中分离出来,经酸洗将酚类化合物还原成油相分离。虽然该方法具有较高的 萃取率,但通常会产生大量含酚的碱渣,对环境造成很大的污染。
随着新型煤化工的快速发展和日益严格的环保要求,较为成熟的碱洗法提酚变得越来 越不适应行业的发展。迫切需要一种新的脱酚工艺的诞生,既避免酸和碱的使用,又尽可能 的提高酚类的提取率和纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从煤焦油中提取酚类化合物的方法,本发明对环境污染 少,原料可以回收利用,酚类化合物的提取率可以达到90%。本发明的技术方案如下:
一种从煤焦油中提取酚类化合物的方法,具体步骤为:
(1)量取20g的中低温煤焦油于分液漏斗中,然后向烧瓶中加入40g的乙醇胺,在55℃下水浴加热,搅拌30分钟;
(2)将步骤(1)中获得的混合液(乙醇胺和酚油馏分)静置1小时后使混合液分成两相,将下层萃取相转移至三口烧瓶中,然后将上层萃余相进行多级萃取,将萃取物与第一次萃取 的酚油馏分混合在一起。
(3)通过精馏的方式分离步骤(2)中下层萃取相中的萃取剂和酚类化合物,以获得能重复 利用的乙醇胺和粗酚。
经检测,乙醇胺对煤焦油中酚类化合物的提取率可达80-95%。
根据本发明的从煤化工废水、煤液化油或煤焦油中提取酚类化合物的方法,将煤焦油 原料进行蒸馏分离,以切取获得170~230℃的馏分,然后以分馏获得的酚油馏分为原料,选 用乙醇胺作为萃取剂,对酚油馏分进行萃取提酚,萃取后收集到含有酚类化合物和少量中性 夹带物的萃取层,再利用萃取剂对萃余层进行萃取,通过分层收集萃取物,将萃取物与第一 次萃取以后的酚类化合物混合在一起,然后通过精馏分离,塔顶得到可回收利用的萃取剂, 塔釜收集到含有少量中性夹带物的酚类化合物,最终获得粗酚产品。
根据本发明的方法,其中,在步骤(1)中,优选乙醇胺作为萃取剂,然后与上述原料油目标馏分段以0.2:1~10:1的质量比混合,优选1:1~4:1的质量比混合,在10~80℃下充 分搅拌,优选40~70℃下充分搅拌,搅拌时间3~60分钟,优选15-30分钟,使其充分混合后分层。
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