[发明专利]一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法有效
申请号: | 201810457003.6 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108774137B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 刘娥;刘金丽;李立威;杨成雄 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C211/48;C07C213/08;C07C217/84;C07C217/58;C07F13/00;B01J31/22 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
地址: | 448001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双核锰 配合 催化 合成 化合物 方法 | ||
1.一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
氮气保护下,将双核锰配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于极性溶剂中,然后加入伯醇和伯胺,于100-130℃温度下反应 12-48h,减压除去极性溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得纯品,即为所述仲胺化合物; 所述双核锰配合物催化剂的通式为:
其中配体中取代基R代表氢原子或者甲基取代基;
所述仲胺化合物, 其通式为:
其中R1 代表碳原子数为2-8的链烷基、碳原子数为5-8的环烷基、苯基,R2 代表苯基、碳原子数为2-8的链烷基;
所述伯醇和伯胺为:
。
2.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇与双核锰配合物催化剂的投料摩尔比为10:0.2,伯醇在反应体系中的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇与叔丁醇钾的投料摩尔比为10:1。
4.根据权利要求3所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于伯醇和伯胺的投料摩尔比为10:12。
5.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于所述极性溶剂为甲苯、乙苯、四氢呋喃中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于反应温度为120℃,反应时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于所述双核锰配合物催化剂的合成方法为:
室温条件下,将2-吡啶甲醛或2-乙酰基吡啶溶于甲醇,搅拌状态下逐滴加入水合肼甲醇溶液后,室温搅拌12h后过滤,所得黄色沉淀用甲醇洗涤后真空干燥,然后将所得黄色沉淀溶解于乙醚中,再加入五羰基溴锰固体粉末,氮气保护下室温搅拌24h后,过滤,所得混合沉淀用乙醚洗涤三次,然后真空干燥得淡橘色固体粉末,即制得所述双核锰配合物催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种双核锰配合物催化合成仲胺化合物的方法,其特征在于2-吡啶甲醛或2-乙酰基吡啶与水合肼、五羰基溴锰的投料摩尔比为2:1:0.4。
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