[发明专利]一种高抗氧化性石墨电极及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高抗氧化性石墨电极及其制备方法。其技术方案是：以70～85wt％的石油焦、10～20wt％的石油焦微粉和4～12wt％的硅粉为原料，以原料10～20wt％的改性酚醛树脂为结合剂；先将石油焦微粉和硅粉混合，得混合粉；再将石油焦混合，加入改性酚醛树脂，混碾，得混合物；向混合物中加入混合粉，混碾，冷态模压成型，固化；经一次焙烧、一次浸渍和高温石墨化处理，制得高抗氧化性石墨电极；高温石墨化处理的升温制度是：先以6～10℃/h的速率升温至950～1050℃：再以5～8℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h；然后以10～15℃/h的速率升温至2450～2550℃，保温2～6h。本发明成本低和工艺简单；所制制品强度高、电阻率低和抗氧化性能优异。

技术领域

本发明属于石墨电极技术领域。具体涉及一种高抗氧化性石墨电极及其制备方法。

背景技术

近些年来，世界能源消费剧增，生态环境不断恶化，特别是温室气体排放导致日益严峻的全球气候变化，人类社会的可持续发展受到严重威胁。降低能源消耗、减少污染物排放、推进技术改造和产业升级成为国际社会的共识。

传统石墨电极的生产工艺流程为：原料→破粉碎→筛分→混捏→成型→焙烧→浸渍→二次焙烧→二次浸渍→三次焙烧→三次浸渍→四次焙烧→石墨化→加工→产品。由于石墨电极产品直径大，为减少气孔率和提高体积密度，往往要进行多次浸渍和焙烧工艺(一般是三浸四焙工艺)。这种传统生产工艺制备石墨电极不仅存在生产周期长(一个生产周期长达150～160天)、效率低下的问题；而且存在能耗高、环境污染等缺点。

为解决石墨电极生产周期长和能源消耗高等问题，科技工作者进行了深入的研究和技术开发：

如“一种超高功率石墨电极的生成方法”(CN100448328C)的专利技术，公开了一种以原料→粉碎→筛分→混捏→成型→焙烧→浸渍→二次焙烧→二次浸渍→三次焙烧→石墨化→机械加工→成品的工艺路线，成型时将挤压机的料缸抽真空，制备出超高功率石墨电极。这种工艺在一定程度上虽能提高产品的致密化度，缩短产品的生产周期，但其生产周期仍需要100多天，而且热混捏、热成型的复杂工序和沥青碳化存在的环境污染问题没有得到解决。

又如“一种石墨电极的新型制备工艺”(CN107311686A)的专利技术，公开了一种以天然石墨为主要原料，液体碳素树脂为结合剂，经冷等静压成型，得到的坯体进行加热固化处理，然后刷防氧化涂层，经1200℃高温裸烧得到石墨电极半成品，然后涂导电防氧化涂层，自然晾干制得石墨电极。所制备的石墨电极虽具有抗氧化性能好、电阻率低和生产周期短的特点，但其主要原料天然石墨的成本高，且天然石墨有较大的弹性后效，成型后的坯体容易出现层裂，成品率低；此外，石墨电极需要涂防氧化涂层，操作工艺复杂，冷等静压成型在一定程度上也增加了制备工艺的复杂性。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低、工艺简单和生产周期短的高抗氧化性石墨电极的制备方法，用该方法制备的高抗氧化性石墨电极强度高、电阻率低和抗氧化性能优异。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以70～85wt％的石油焦、10～20wt％的石油焦微粉和4～12wt％的硅粉为原料，以所述原料10～20wt％的改性酚醛树脂为结合剂。先将所述石油焦微粉和所述硅粉混合30～60分钟，制得混合粉；再将所述石油焦混合3～5分钟，向混合后的石油焦中加入所述改性酚醛树脂，混碾5～10分钟，制得混合物；然后向所述混合物中加入所述混合粉，混碾15～30分钟，冷态模压成型，180～220℃条件下固化；经一次焙烧、一次浸渍和高温石墨化处理，制得高抗氧化性石墨电极。

所述高温石墨化处理的升温制度是：先以6～10℃/h的速率升温至950～1050℃：再以5～8℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h；然后以10～15℃/h的速率升温至2450～2550℃，保温2～6h。