[发明专利]油液污染度分析仪校准方法有效
申请号: | 201810454351.8 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108663292B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 刘俊杰;王静文 | 申请(专利权)人: | 中国计量科学研究院 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 李厚铭 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 污染 分析 校准 方法 | ||
1.一种油液污染度分析仪校准方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用重量沉降法对ISO MTD样品进行初步分级:需确定所用容器的有效高度和所需分离的粒径范围,根据式(1)推算沉降时间;
称取一定量的ISO MTD样品,并将其分散到5L超纯水中,加入约5mL浓度为4%的焦磷酸钠溶液,超声10min后将其倒入所述容器中,并开始计时;当到达沉降时间后,采用虹吸法获取目标粒径范围的MTD沉降样品;
式中:t为沉降时间,s;ρw为水介质的密度,g/cm2;ρS为MTD颗粒的密度,g/cm2;v为水的运动黏滞系数,cm/s;L为沉降高度,cm;d为MTD颗粒的粒径,cm;
(2)将重量沉降法分离后的MTD沉降样品分散到超纯水中,并倾倒在某一孔径的标准筛上;在超声环境下进行筛分,在此过程中用纯水洗涤直至洗出液变得清亮;所得的筛上固体颗粒于110℃下烘干24h后得到准单分散MTD样品;
(3)取少量干粉状准单分散MTD标准物质分散在无水乙醇中,超声1min,将其分别均匀地覆盖在不同的1cm×1cm的Si片上,自然干燥;采用量值可溯源至国家长度标准的400nm测微尺对扫描电子显微镜的放大倍数进行校准;然后用校准后的扫描电子显微镜在合适的放大倍数下对每一种准单分散MTD颗粒标准物质成像,所拍摄的粒子个数大于1000个;并采用图像分析软件测量图像中每个颗粒的等效圆直径,计算得到样品的平均粒径和中值粒径;
(4)称取一定量的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质,并将其分散在定量的洁净度优于NAS1638标准3级的YH-10航空液压油中,得到油中准单分散MTD样品;样品中颗粒浓度在500个/mL~1000个/mL范围内;测量前将样品充分摇匀后放于超声浴中超声1min去除气泡;
(5)采用经校准的FULKA多功能校验仪输出标准电压,对脉冲高度分析仪进行校准,建立脉冲高度分析仪通道与电压的校准曲线;将油液污染度分析仪的信号输出端与校准后的脉冲高度分析仪连接后,分别测量不同粒径的准单分散MTD样品,设置油液污染度分析仪的进样体积为10ml,分析体积为100ml,测量次数为2次,进样速度为25ml/min,排出速度为50ml/min,清洗体积为20ml,清洗速度为25ml/min,分别测量不同粒径的准单分散MTD样品,目标颗粒的测量数量超过5000个,在每次测量前后均需采用石油醚清洗仪器;在所得的脉冲电压分布图中,去除假颗粒的脉冲信号后,选取合适的下限电压或通道V1、及与V1具有相同颗粒百分比的上限电压或通道V2;然后,采用软件确定V1和V2间的脉冲总数N、以及等分脉冲总数N的中值电压或通道Vm;此时可建立Vm与所测准单分散MTD中值粒径的对应关系,从而实现对油液污染度分析仪的可靠校准。
2.根据权利要求1所述的油液污染度分析仪校准方法,其特征在于:所述步骤(4)中,标准物质中颗粒浓度可根据使用需求进行调控。
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