[发明专利]一种慢性粒细胞白血病药物的合成方法在审
| 申请号： | 201810454329.3 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108409629A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 张红美 | 申请（专利权）人： | 河南福萌商贸有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34;C07D209/38;C07D417/04;C07C251/38;C07C249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 463000 河南省驻马店市开发区文*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 干燥得化合物 慢性粒细胞白血病 多聚磷酸 搅拌反应 合成 加热 溶解 工业化批量生产 三氯乙醛水合物 靛玉红衍生物 二甲氧基苯胺 水溶液过滤 无水硫酸钠 氮气保护 盐酸溶液 盐酸羟胺 苯胺 丹宁 得率 | ||
1.一种慢性粒细胞白血病药物的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将三氯乙醛水合物用水溶解，依次加入无水硫酸钠的水溶液、3,4-二甲氧基苯胺的盐酸溶液和盐酸羟胺的水溶液，加热至回流反应30～60分钟；随后冷却至20～25℃，过滤干燥得化合物2
(b)将所述化合物2与多聚磷酸进行混合，在60～100℃进行搅拌反应；加入冰水进行搅拌、过滤、干燥得化合物3
(c)将所述化合物3和罗丹宁用吡啶溶解，加入水进行搅拌，再加入四氢呋喃进行加热回流；冷却至5～10℃，过滤，用甲苯洗涤，干燥得化合物4
(d)将所述化合物4和KOH溶液混合后，加热至40～60℃进行搅拌反应；冷却至0～5℃，用浓盐酸中和，过滤，干燥得化合物5
(e)将所述化合物5和苯胺混合后，在氮气保护、100～150℃的条件下搅拌反应；冷却后加入NaOH溶液，用乙酸乙酯洗涤，取水相，再用盐酸酸化至pH为2～4，过滤，干燥得到化合物6
(f)将多聚磷酸加热至100～150℃，在不断搅拌的条件下加入所述化合物6进行反应；冷却后加入冰水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取后对有机相进行浓缩，纯化即可。
2.根据权利要求1所述的慢性粒细胞白血病药物的合成方法，其特征在于：步骤(d)中，所述KOH溶液的质量浓度为5～15％。
3.根据权利要求1或2所述的慢性粒细胞白血病药物的合成方法，其特征在于：步骤(e)，所述NaOH溶液的质量浓度为5～15％。
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