[发明专利]一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法，包括以下步骤：制备油酸铁；制备均匀分散的种子悬浮液；将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，形成油酸铁单体悬浮液；将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，形成引发剂悬浮液；在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温聚合反应，得油酸铁聚合物复合微球；冷却，加入二氧化硅前驱体和催化剂，得二氧化硅的油酸铁复合微球；再次升温，得到磁性二氧化硅微球。由本发明的方法制备的磁性二氧化硅微球不仅粒径均一，粒径可控，而且磁性强。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体地，涉及一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法。

背景技术

磁性二氧化硅微球由于具有超顺磁性和生物相溶性等特点，在生物分离工程中具有广泛的应用，特别在核酸提取和免疫检测等领域中具有诱人的应用前景。

现有技术合成磁性二氧化硅微球的方法主要有包埋法和界面沉积法等。但是现有制备的磁性二氧化硅微球粒径分布宽，粒径不可控，不同微球之间磁性能差异很大，从而影响了它的使用效果。因此，探讨一种粒径可控的磁性二氧化硅微球的制备方法是当前急需解决的关键问题。

发明内容

为解决现有技术中磁性二氧化硅微球球径不可控的缺陷，本发明提供了粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法。

本发明采用的技术方案是：

根据本发明实施例的粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法，包括以下步骤：

(1)制备油酸铁；

(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；

(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；

(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；

(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，第一次升温聚合反应，得油酸铁聚合物复合微球；

(6)冷却到室温，加入二氧化硅前驱体和催化剂，继续反应得到表面包覆二氧化硅的油酸铁复合微球；

(7)第二次升温，使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒，即可得到磁性二氧化硅微球。

进一步地，步骤(5)中第一次升温的温度为70-90℃，第二次升温的温度为200-650℃。

进一步地，步骤(6)中，所述室温为20～30℃，在20min内将温度降至室温。

进一步地，步骤(6)包括：将二氧化硅前驱体和醇溶剂的混合液先加入步骤(5)所得的油酸铁聚合物复合微球中，然后逐步滴入催化剂和醇溶剂的混合液，滴加完成后，继续反应得到表面包覆二氧化硅的油酸铁复合微球。

进一步地，所述二氧化硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物。

进一步地，所述催化剂为碱性催化剂。

进一步地，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种。