[发明专利]一种三氧化钨/石墨烯复合负极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种WO₃/RGO复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域；本发明所述方法为将偏钨酸铵、RGO、稀盐酸加入到二甘醇中配制成混合溶液，然后用超声波发生器振动分散；将得到的混合液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中加热，然后自然降温至室温，取出混合液过滤、洗涤、干燥箱后得到黑色粉末；将黑色粉末煅烧一段时间，然后自然降温至室温得到黑色的WO₃/RGO复合材料。本发明所述方法制备得到的WO₃/RGO复合材料粉末具有粒度小、均匀、等优点；在电化学测试中，表现出了优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及一种WO₃ /RGO复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。

背景技术

近年来，电池在现代社会中扮演了越来越重要的角色。锂离子电池作为一种清洁环保的电化学储能器件，其发展和应用对缓解当前化石能源枯竭和环境污染问题起着举足轻重的作用。然而纵观锂离子电池在过去几十年中的发展，其研究热点还是在于探索和开发高性能、高安全性、低成本的电极材料。到目前为止，已产业化的正极材料有LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄等。然而，尽管当前石墨类材料已无法满足高性能大功率锂离子电池发展的需求，而众多在研的负极材料能够取代它实现产业化的却寥寥无几。因此，开发新型的高性能负极材料具有极其重要的现实意义新型电极材料和电解质选择是锂电池研究的主要内容。近几年来，碳负极性能不断改善和提高，并且屡有新的高性能负极体系出现，电解质的研究也取得很大进展。相对而言，锂离子电池负极材料的研究较为滞后，成为制约锂电池整体性能进一步提高的关键因素。

在相关文献记载中也有WO₃ /RGO复合材料的合成方法，他们采用比较昂贵的氯化钨和氧化石墨烯反应制得，但该方法制得的复合材料成本比较高，而且氯化钨中的六价钨不容易吸附到石墨烯表面生长，吸附力比较差，容易脱落，得到的复合材料钨含量比较少，电化学性能比较差；另外，该方法的到复合材料颗粒粒径比较大，在充放电过程中体积变化比较大，容易造成结构的坍塌，对电化学性能影响很大，因此不能用来作为负极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种WO₃ /RGO复合负极材料的制备方法，该方法工艺简单、成本低，得到的产物为粒度小、均匀的特殊形貌结构的WO₃ /RGO复合负极材料，具有较高的放电比容量，具体包括以下步骤：

（1）将偏钨酸铵、RGO（石墨烯）、稀盐酸加入到二甘醇中配制成混合溶液（偏钨酸铵、RGO完全浸泡在溶液中即可），然后用超声波发生器振动分散；

（2）将步骤（1）得到的混合液转移到反应釜中加热，然后自然降温至室温，取出混合液过滤、洗涤数次得到黑色前驱体粉末；

（3）将步骤（2）中得到的黑色前驱体粉末干燥后得到黑色粉末；

（4）将步骤（3）中得到的黑色粉末放入微波炉中进行煅烧，煅烧完成后自然降温至室温，得到黑色的WO₃ /RGO复合材料粉末。

优选的，本发明步骤（1）中偏钨酸铵、RGO的质量比为10:1~20:1，稀盐酸与二甘醇的体积比为1:15~1:6，其中，稀盐酸的浓度为1mol/L。

优选的，本发明步骤（1）超声波发生器的震荡频率为40KHZ，震荡时间为30~50min。

优选的，本发明步骤（2）中加热温度为140~200℃，反应时间为15~48h。

优选的，本发明步骤（3）中干燥温度为40~60℃，时间为24小时。

优选的，本发明步骤（4）中焙烧的条件是：升温速率为5~10℃/min，加热到400~600℃，保温时间为100~150min。