[发明专利]生产基于具有预定粘度的增塑聚乙烯醇缩醛的膜方法

说明书

本发明涉及在150–250°C下挤出包含至少一种聚乙烯醇缩醛和至少一种增塑剂的熔体流的方法，所述熔体流在60–170°C下具有预定的熔体粘度，所述方法特征在于：a)提供至少包含第一增塑剂和第一聚乙烯醇缩醛树脂的第一熔体流并在线测量其在60–170°C下的熔体粘度；b)将一定量的第二增塑剂和/或第二聚乙烯醇缩醛树脂添加到所述第一熔体流中以提供第二熔体流，其在60–170°C下的熔体粘度与60–170°C下的所述预定的熔体粘度具有最多20%的差异。

技术领域

本发明涉及使用回环(loop-back)在线熔体粘度控制通过挤出来生产基于增塑聚乙烯醇缩醛的膜的方法。

背景技术

早已知晓通过挤出来生产基于增塑聚乙烯醇缩醛的夹层膜的各种变体。这些挤出方法的共同点是将包含增塑聚乙烯醇缩醛(通常是增塑聚乙烯醇缩丁醛)的熔体通过薄模头挤出，以生产熔膜。随后通过在空气和/或水中冷却来固定或“冷冻”该熔膜的形状。在挤出过程中的熔体温度通常在150-250℃范围内。

为了制备玻璃层压件，将由此生产的膜置于玻璃片之间，以产生堆叠件(stack)，随后使该堆叠件经受升高的温度和压力。在层压过程中或之前，通过压力从该堆叠件中除去空气，或使空气物理溶解在PVB膜中。这种所谓的除气方法可由PVB膜赋予，所述膜在层压条件下具有过高的粘度，导致可见的气穴，尤其在层压件的边缘区域中。具有可见的气穴的玻璃层压件将不被消费者接受，并需要被丢弃。

因为聚乙烯醇缩醛树脂的化学组成(chemistry)以及由此的粘度在某些范围内变化，挤出的增塑聚乙烯醇缩醛在层压条件下的熔体粘度也变化。例如，图1显示了增塑聚乙烯醇缩醛树脂的MFR值的高斯分布，所述值使用21.6kg在100℃下测量。因此，所述膜将具有类似的机械性质分布和类似的层压性质(即，层压条件下的熔体粘度)分布。

为了调节粘度水平或使粘度分布缩窄，可行的是将具有不同摩尔质量和/或支化结构和/或不同量的增塑剂的两种等级的聚乙烯醇缩醛混合。用于调节粘度水平的实例例如在US2014/0275390中给出。此处显示了如何通过使用过氧化氢作为挤出期间的反应剂可降低重均摩尔质量并由此降低粘度。

但是，挤出期间在预定水平上的粘度调节是非常耗时的，因为人们必须测量挤出过程之前树脂的流动行为，并且基于该测量的结果，人们必须计算所添加的具有不同摩尔质量和/或支化结构的聚乙烯醇缩醛的量、增塑剂的量和/或反应剂的量。此外，例如使用振荡或动态模式的流变仪、毛细管流变仪或最简单地，使用MFR设备的细致的流变测量通常需要特定的样品制备，因为例如水分含量显著影响结果。该程序需要长的制备时间，这对于连续挤出过程来说是冗长的。

除了流变测量之外，人们可想到使用特定的挤出参数(如熔体压力)来计算一种或更多种上述组分的所需量，以便调节粘度。但是，发现层压条件下(即在60至160℃的温度范围内)的熔体粘度不能通过众所周知的时间-温度叠加原理由挤出温度下(即在150至250℃的温度范围中)的熔体粘度或由任何相关的工艺参数预测，这表明聚乙烯醇缩醛树脂显示所谓的复杂的热-流变行为。

显然，存在提供一种方法的需要，该方法在增塑聚乙烯醇缩醛在150和250℃之间、优选170和250℃之间的温度下的膜挤出过程中控制60至170℃、优选80-150℃的层压温度下的熔体粘度。

本发明的目的是提供用于增塑聚乙烯醇缩醛膜的挤出方法，其中所述膜的粘度可通过测量层压温度下的熔体的粘度进行调节。

发明内容

因此，本发明涉及在150-250℃、优选170-250℃下挤出包含至少一种聚乙烯醇缩醛和至少一种增塑剂的熔体流的方法，所述熔体流在60-170℃、优选80-150℃下具有预定的熔体粘度，所述方法特征在于：

a)提供至少包含第一增塑剂和第一聚乙烯醇缩醛树脂的第一熔体流并在线测量其在60-170℃、优选80-150℃下的熔体粘度；