[发明专利]一种纤维素基Pd/C催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素基Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将纤维素原料溶解于碱/尿素水溶液中，进行离心脱泡后制得纤维素溶液；

在冰水浴下，向纤维素溶液中加入环氧氯丙烷搅拌形成混合溶液，并将Span 80和异辛烷混合搅拌后加入至所述混合溶液中继续搅拌，然后撤掉冰水浴继续搅拌使纤维素凝胶成为微球；

将微球用乙醇和水进行清洗，然后采用叔丁醇置换后冻干，得到纤维素微球；

将纤维素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得活性碳球；

将活性碳球加入分散剂中振荡搅拌，加入PdCl₂溶液搅拌形成反应溶液，并调节反应溶液的pH值呈碱性，搅拌后再在振荡条件下向反应溶液中加入还原性溶液还原PdCl₂，制得纤维素基Pd/C球溶液；

对纤维素基Pd/C球溶液进行抽滤洗涤至无Cl^-存在，分离出其中的纤维素基Pd/C球并进行干燥，制得纤维素基Pd/C催化剂；

其中，将活性碳球加入分散剂中振荡搅拌，加入PdCl₂溶液搅拌形成反应溶液，并调节反应溶液的pH值呈碱性，搅拌后再在振荡条件下向反应溶液中加入还原性溶液还原PdCl₂，制得纤维素基Pd/C球溶液的步骤，具体包括：

取乙二醇作为分散剂，在所述分散剂中加入活性碳球混合，振荡后搅拌，形成第一反应溶液；

后向第一反应溶液中逐滴加入PdCl₂溶液后搅拌，形成第二反应溶液；

又向第二反应溶液中加入NaOH调节pH值为8~9后搅拌，形成第三反应溶液；

再在超声振荡下向第三反应溶液中加入NaBH₄溶液还原PdCl₂，使所述第三反应溶液在搅拌下发生氧化还原反应，制得纤维素基Pd/C球溶液；

其中，所述活性碳球、乙二醇、PdCl₂、NaBH₄的质量比为0.05~0.3:80~140:0.03~0.08:0.2~3。

2.如权利要求1所述的纤维素基Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，上述将纤维素原料溶解于碱/尿素水溶液中，进行离心脱泡后制得纤维素溶液的步骤中：

所述碱/尿素水溶液为-11℃~-13℃的LiOH/尿素或NaOH/尿素水溶液，所述纤维素溶液的质量浓度为3~7wt%；

所述离心脱泡的温度为4~6℃，转速为5000~8000rpm。

3.如权利要求1所述的纤维素基Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，上述在冰水浴下，向纤维素溶液中加入环氧氯丙烷搅拌形成混合溶液，并将Span 80和异辛烷混合搅拌后加入至所述混合溶液中继续搅拌，然后撤掉冰水浴继续搅拌使纤维素凝胶成为微球的步骤，包括：

在冰水浴下，向纤维素溶液中加入环氧氯丙烷并搅拌，形成第一混合液；

在冰水浴下，将Span 80和异辛烷混合，经过第一次搅拌形成第二混合溶液，再将第二混合液加入至第一混合液中形成第三混合液，然后对第三混合液进行第二次搅拌；

撤掉冰水浴，继续搅拌使纤维素凝胶成为微球；

其中，所述纤维素溶液、所述环氧氯丙烷、所述Span 80和所述异辛烷的质量比为10~50:0.1~10:10~50:80~120。

4.如权利要求3所述的纤维素基Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一次搅拌和第二次搅拌采用机械搅拌器进行搅拌，其中，所述第一次搅拌的搅拌速率为200~1500r/min ，搅拌时间为10~90min；和/或，所述第二次搅拌的搅拌速率为200~1500r/min，搅拌时间为10~90min。

5.如权利要求1所述的纤维素基Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，上述将纤维素微球置于隔绝氧气条件下进行高温炭化反应，制得活性碳球的步骤，包括：

取制得的纤维素微球置于管式炉中；

在N₂保护下程序升温至400~800℃，控制升温速率为4~6℃/min，然后保持温度，活化时间为0.5~10h；

活化完毕后，通N₂自然冷却至室温，得到活性碳球。