[发明专利]一种大尺寸硼钨酸镧晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸LaBWO₆晶体的制备方法，其采用由LaBWO₆、Li₂W₂O₇、B₂O₃等粉体组成的体系，经熔盐法制得所述LaBWO₆晶体；该熔盐体系中LaBWO₆、Li₂W₂O₇和B₂O₃粉体的摩尔含量分别用x₁、x₂、x₃表示，则0<x₁<0.6，0.2≤x₂<0.8，0<x₃<0.7且x₁+x₂+x₃=1；晶体的生长温度为1030℃‑760℃。本发明方法可制得高质量的LaBWO₆晶体，若在制备过程中向其中掺杂Lu³⁺、Y³⁺、Gd³⁺、Ca²⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Nd³⁺、Tm³⁺等离子，还可进一步制备出激活离子掺杂的LaBWO₆晶体。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种大尺寸LaBWO₆晶体的制备方法。

背景技术

LaBWO₆作为钨酸盐与硼酸盐两种体系的复合盐，具有优良的物理化学性能，是作为激活离子掺杂的理想的基质晶体。正是因为该晶体优异性能，生长大尺寸的LaBWO₆单晶长期以来吸引着人们的研究兴趣。然而，由于该化合物的晶体结构中兼有钨酸盐和硼酸盐的结构特征，生长原料中往往包含硼酸盐和钨酸盐，高温熔融状态下熔体粘度大，产物通常呈玻璃态而非晶态，所以LaBWO₆晶体极难制备。

L. Aleksandrov等人利用固相合成法或者水热法制备出LaBWO₆或者激活离子掺杂的LaBWO₆多晶粉末，研究了这些粉末晶体的结构特征和光电功能特性等。在这些工作中，研究者们合成出来的LaBWO₆为多晶粉末或者为玻璃态结晶，导致无法对其进行深入的性能研究与开发。

为了得到较大尺寸的LaBWO₆晶体，孙传祥等人尝试了高温助熔剂法，其以Li₂WO₄与LiF的混合物为助熔剂，将其加热至1000℃，快速降温至饱和点后开始以1℃/d的降温速率缓慢降温，最后成功得到了大尺寸的LaBWO₆晶体。但是，该助熔剂体系中含有LiF，有毒且有刺激性，在高温下挥发会对人体造成伤害。

综上所述，要想制备较大尺寸的LaBWO₆晶体，目前仍面临两方面问题：1，熔体体系粘度大，不利于晶体析出；2，现有的助熔剂体系中含有有毒氟化物，危害较大。

发明内容

为解决制备较大尺寸LaBWO₆晶体所面临的问题，本发明提供了一种新型大尺寸LaBWO₆晶体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：