[发明专利]一种左旋-（—）-磷霉素钠盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810448604.0 | 申请日： | 2018-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN108558946A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 吴卫忠 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 左旋 磷霉素钠 无废水排放 后处理 产品纯度 乙醇消耗 苯乙胺 磷霉素 收率 制备 中和 | ||
【权利要求书】：
1.本发明的目的是针对现有技术存在的问题，采用一种原料易得、操作简单、生产成本低的左旋-(—)-磷霉素钠盐制备方法，其特征是由如下步骤组成：
(1)在干燥的反应瓶中加入无水乙醇和左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺盐，在一定温度下，向其中滴加乙醇钠的乙醇溶液，加毕，保温反应，温度降至0℃以下，过滤，用少量冷冻的无水乙醇洗涤，固体真空干燥，得到高纯度磷霉素钠。
(2)步骤(1)的母液，通过精馏，将无水乙醇和(+)-α-苯乙胺分离，无水乙醇直接可以套用，(+)-α-苯乙胺也可以直接用于左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺盐。
上述步骤(1)中原料配比为：左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺：乙醇钠＝1:2.0～2.6(摩尔比)；
上述步骤(1)中原料配比为：左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺：无水乙醇＝1:2～5(质量比)，优选1:3.0-4.0；
上述的乙醇钠乙醇溶液的浓度在5-18％；优选8-12％；
上述步骤(1)所需要的反应温度10～70℃，优选40～50℃；
上述步骤(1)所需要的反应时间0.5～5小时，优选2-3小时。
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