[发明专利]一种纤维素降解转化为甲酸的方法在审
| 申请号: | 201810448111.7 | 申请日: | 2018-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN108658748A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
| 发明(设计)人: | 王国珍;李超;李亮;龚贤哲;蔡礼彬 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C53/02 |
| 代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
| 地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酸 纤维素降解 纤维素 产物溶液 碱性纤维素 金属盐溶液 金属氧化物 混合液 转化 溶解 微量金属氧化物 催化降解反应 高温高压条件 氢氧化钠溶液 纤维素溶解 纤维素原料 催化降解 碱性溶剂 溶解态 催化剂 解冻 冷冻 | ||
1.一种纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将金属氧化物溶解于氢氧化钠溶液中,形成金属盐溶液;
向金属盐溶液中加入纤维素原料,搅拌形成混合液;
将混合液进行冷冻后再解冻,并搅拌至纤维素全部溶解,得到碱性纤维素溶液;
碱性纤维素溶液经过催化降解反应后得到产物溶液;
调节产物溶液的pH值至中性,然后对产物溶液进行过滤分离,得到纤维素降解转化为甲酸的产物。
2.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,所述金属氧化物为三氧化二铁、氧化锌、氧化铜、氧化铝以及二氧化锰中的任意一种。
3.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,所述纤维素原料为棉短绒浆、细菌纤维素和微晶纤维素中的任意一种。
4.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,将金属氧化物溶解于氢氧化钠溶液中,形成金属盐溶液的步骤,具体包括:
将氢氧化钠溶解于水中形成氢氧化钠溶液,再将金属氧化物加入氢氧化钠溶液中,并于500~1000rpm转速下搅拌10~18min,得到金属盐溶液;其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为5~13%,所述金属氧化物的质量为所述氢氧化钠溶液质量的0.2~1%。
5.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,向金属盐溶液中加入纤维素原料,搅拌形成混合液的步骤,具体包括:
向金属盐溶液中加入纤维素原料,并于500~1000rpm转速下搅拌10~18min,形成混合液;其中,所述纤维素原料的质量为所述金属盐溶液质量的0.5~4%。
6.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,将混合液进行冷冻后再解冻,并搅拌至纤维素全部溶解,得到碱性纤维素溶液的步骤,具体包括:
将混合液置于-45~-18℃条件下冷冻2~8h,然后在室温下解冻后搅拌至纤维素全部溶解,再将搅拌后的溶液于5000~8000rpm条件下进行离心脱泡10~20min,得到碱性纤维素溶液。
7.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,碱性纤维素溶液经过催化降解反应后得到产物溶液的步骤中:
所述催化降解反应的反应条件为:温度110~180℃、氧气压力0.5~7MPa、时间0.5~5h。
8.如权利要求1所述的纤维素降解转化为甲酸的方法,其特征在于,调节产物溶液的pH值至中性,然后对产物溶液进行过滤分离,得到纤维素降解转化为甲酸的产物的步骤,具体包括:
使用稀硫酸调节产物溶液的pH值至7.0,然后使用水系滤膜对产物溶液进行过滤分离,收集过滤后的滤液,得到纤维素降解转化为甲酸的产物;其中,所述稀硫酸的浓度为5%。
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