[发明专利]一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂及其制备和应用在审

专利信息
申请号: 201810447080.3 申请日: 2018-05-11
公开(公告)号: CN108607596A 公开(公告)日: 2018-10-02
发明(设计)人: 张青红;韩鑫;王宏志;李耀刚;侯成义 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C01B3/04
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;魏峯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 复合化 制备 可见光分解 制备和应用 可见光 水制氢 介孔 制氢 氮掺杂二氧化钛 钛硅复合氧化物 光催化分解水 铂纳米颗粒 催化剂应用 催化剂制备 复合物溶液 工艺和设备 可见光吸收 悬浊液制备 制备周期 铂颗粒 分解水 团聚体 凝胶 光源 构筑
【权利要求书】:

1.一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂,其特征在于,所述催化剂是由铂颗粒和介孔氮掺杂二氧化钛构筑的团聚体,其中铂的负载量为0.5wt%-3wt%。

2.一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,包括:

(1)用溶胶-凝胶法制备钛硅复合氧化物凝胶,钛硅复合氧化物凝胶经干燥、粉碎、过筛和煅烧后,氨气气氛下氮化,碱液洗,水洗,干燥,得到介孔TiO2-xNx复合物,将介孔TiO2-xNx复合物与溶剂混合,超声,得到介孔TiO2-xNx复合物溶液,其中0<x<2,介孔TiO2-xNx复合物与溶剂的质量比为1:10~200;

(2)将含铂化合物溶于溶剂中,得到含铂化合物溶液,调节溶液pH为7-12,然后微波加热,冷却,得到铂纳米颗粒的悬浊液,其中含铂化合物与溶剂的比例为20-60mg:80-110mL;

(3)将步骤(1)中介孔TiO2-xNx复合物溶液加入到步骤(2)中铂纳米颗粒的悬浊液中,搅拌,调节溶液pH为1-6,继续搅拌,过滤,水洗,干燥,得到复合化Pt/TiO2-xNx催化剂,其中铂的负载量为0.5wt%-3wt%。

3.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶胶-凝胶法制备钛硅复合氧化物为:将酞酸丁酯和正硅酸乙酯分别作为二氧化钛和二氧化硅的前驱体,通过两步水解法得到钛硅复合氧化物凝胶,其中钛硅复合氧化物凝胶中钛与硅的摩尔比为1:3-2:1。

4.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、(2)中溶剂均为乙醇、乙二醇或异丙醇;碱均为氢氧化钠或者氢氧化钾。

5.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中煅烧温度为400-600℃,煅烧时间为1-3h;超声时间为5min-1h。

6.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱液浓度为2mol/L;氨气的流量为100-400毫升/分钟;氮化温度为800-1000℃,氮化时间为4-6h。

7.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中含铂化合物为氯铂酸、氯铂酸钠或者氯铂酸钾。

8.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中微波加热功率为500-1000W,微波加热温度为50~200℃,微波加热时间为1-10min。

9.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中调节溶液pH为1-6是用盐酸、硫酸或者硝酸;搅拌时间为1-5min;继续搅拌温度为室温,继续搅拌时间为1-48h。

10.一种如权利要求1所述的具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的应用,其特征在于,应用于以可见光为光源的光催化分解水制氢。

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