[发明专利]一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂及其制备和应用在审
| 申请号: | 201810447080.3 | 申请日: | 2018-05-11 | 
| 公开(公告)号: | CN108607596A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 | 
| 发明(设计)人: | 张青红;韩鑫;王宏志;李耀刚;侯成义 | 申请(专利权)人: | 东华大学 | 
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 | 
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 | 
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化剂 复合化 制备 可见光分解 制备和应用 可见光 水制氢 介孔 制氢 氮掺杂二氧化钛 钛硅复合氧化物 光催化分解水 铂纳米颗粒 催化剂应用 催化剂制备 复合物溶液 工艺和设备 可见光吸收 悬浊液制备 制备周期 铂颗粒 分解水 团聚体 凝胶 光源 构筑 | ||
1.一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂,其特征在于,所述催化剂是由铂颗粒和介孔氮掺杂二氧化钛构筑的团聚体,其中铂的负载量为0.5wt%-3wt%。
2.一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,包括:
(1)用溶胶-凝胶法制备钛硅复合氧化物凝胶,钛硅复合氧化物凝胶经干燥、粉碎、过筛和煅烧后,氨气气氛下氮化,碱液洗,水洗,干燥,得到介孔TiO2-xNx复合物,将介孔TiO2-xNx复合物与溶剂混合,超声,得到介孔TiO2-xNx复合物溶液,其中0<x<2,介孔TiO2-xNx复合物与溶剂的质量比为1:10~200;
(2)将含铂化合物溶于溶剂中,得到含铂化合物溶液,调节溶液pH为7-12,然后微波加热,冷却,得到铂纳米颗粒的悬浊液,其中含铂化合物与溶剂的比例为20-60mg:80-110mL;
(3)将步骤(1)中介孔TiO2-xNx复合物溶液加入到步骤(2)中铂纳米颗粒的悬浊液中,搅拌,调节溶液pH为1-6,继续搅拌,过滤,水洗,干燥,得到复合化Pt/TiO2-xNx催化剂,其中铂的负载量为0.5wt%-3wt%。
3.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶胶-凝胶法制备钛硅复合氧化物为:将酞酸丁酯和正硅酸乙酯分别作为二氧化钛和二氧化硅的前驱体,通过两步水解法得到钛硅复合氧化物凝胶,其中钛硅复合氧化物凝胶中钛与硅的摩尔比为1:3-2:1。
4.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)、(2)中溶剂均为乙醇、乙二醇或异丙醇;碱均为氢氧化钠或者氢氧化钾。
5.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中煅烧温度为400-600℃,煅烧时间为1-3h;超声时间为5min-1h。
6.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱液浓度为2mol/L;氨气的流量为100-400毫升/分钟;氮化温度为800-1000℃,氮化时间为4-6h。
7.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中含铂化合物为氯铂酸、氯铂酸钠或者氯铂酸钾。
8.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中微波加热功率为500-1000W,微波加热温度为50~200℃,微波加热时间为1-10min。
9.按照权利要求2所述的一种具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中调节溶液pH为1-6是用盐酸、硫酸或者硝酸;搅拌时间为1-5min;继续搅拌温度为室温,继续搅拌时间为1-48h。
10.一种如权利要求1所述的具有可见光分解水制氢性能的复合化Pt/TiO2-xNx催化剂的应用,其特征在于,应用于以可见光为光源的光催化分解水制氢。
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