[发明专利]一种负载型银催化剂的制备方法及其催化苯甲醇无氧脱氢制苯甲醛的应用有效
| 申请号: | 201810444762.9 | 申请日: | 2018-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN108452799B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
| 发明(设计)人: | 卫敏;孙嘉略;赵明星 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J37/02;C07C45/29;C07C47/54 |
| 代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 催化剂 制备 方法 及其 催化 甲醇 脱氢 甲醛 应用 | ||
1.一种负载型银催化剂催化苯甲醇无氧脱氢制苯甲醛的应用,其特征在于,所述的负载型银催化剂催化苯甲醇无氧脱氢制苯甲醛的反应包括以下步骤:
将0.05-0.2g苯甲醇溶于5mL 对二甲苯溶剂后,加入0.05-0.2g所述负载型银催化剂;加入磁性搅拌子;将玻璃反应管抽真空后通入惰性气体氩气,无氧的反应体系下在70-150℃条件下加热并保持持续搅拌状态,搅拌转速为300-700r/min,常压反应4h后离心分离催化剂和反应液;
所述的负载型银催化剂的制备方法为:镁铝水滑石前体经焙烧完成拓扑转变生成镁铝混合金属氧化物作为载体,以银-氨络合物作为浸渍液,利用浸渍法负载金属Ag,经焙烧活化后得到负载型银催化剂;银的活化条件为250-450℃,升温速率为2-5℃/min,升温达到目的温度后保温0.5-1.5h后降温;
所述银-氨络合物浸渍液的制备方法为:称取0.005g-0.05g硝酸银,加入到3mL 无水乙二胺中,经过超声处理使硝酸银完全溶解,得到银-氨络合物浸渍液;
所述镁铝混合金属氧化物载体的制备方法为:在0-50℃条件下,称取35-45g硝酸镁,25-25g硝酸铝,20-30g尿素,同时溶于100mL 去离子水中,完全溶解形成混合溶液后转移到真空水热釜中进行晶化成核过程;生成的沉淀经离心、洗涤到pH值为中性;转入烘箱彻夜干燥后将粉体转移到马弗炉内,焙烧得到镁铝混合金属氧化物载体。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,将所述银-氨络合物浸渍液加入到0.5-1.5g镁铝混合金属氧化物载体中,同时超声处理使得银-氨络合物浸渍液均匀分散至镁铝混合金属氧化物载体中后干燥,于马弗炉中进行银的活化得到负载型银催化剂。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,晶化成核的温度为150℃,晶化时间为6h,沉淀的干燥温度为60℃。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,焙烧的条件为400-600℃,升温速率为2-10℃/min,升温达到目的温度后保温3-5h后降温。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,将银-氨络合物浸渍液均匀分散至镁铝混合金属氧化物载体中的超声处理时间为30-40min;干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,反应完成后离心分离催化剂,经干燥处理后进行重复利用。
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