[发明专利]一种具备高倍率性能的锂电池负极超薄纳米材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种具备高倍率性能的锂电池负极超薄纳米材料的制备方法，将硫源分散在高沸点溶剂获得硫源的前驱体A；在持续搅拌和保护气氛下，将钛源加入到前驱体A中，获得混合溶液B；其中钛源和硫源的物质的量之比为1：(0.5～3)；将混合溶液B升温至250～320℃，并保温30～180min；保温结束后，冷却到室温，经过分离、清洗和干燥，得到具备高倍率性能的锂电池负极超薄纳米材料。本发明采用化学溶液法合成二维层状材料中的过渡族金属硫化物，避免了高温、高耗时的固相过程，以及复杂的设备，所涉及的整个工艺过程操作方便简单，仅需在250～320℃保温30～180min即可，重复性高。

技术领域

本发明属于纳米材料生长领域，具体涉及一种具备高倍率性能的锂电池负极超薄纳米材料的制备方法。

背景技术

自古至今，能源问题一直是关乎世界各国发展和人民生活的重要议题，发展高比能、高稳定性的能源储存器件将显得越来越重要。进入新世纪以来，国家将生态文明建设提上国家日程，人们也开始大力提倡低碳经济和低碳生活，纯电动汽车(BEV)和混合动力汽车(HEV)也得到了各国政府的大力支持。纯电动汽车和混合动力汽车的核心和主要动力来源是动力电池，纯电动汽车它是完全由可充电电池(如铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池或锂离子电池)提供动力源的汽车。但存在价格高、寿命短、外形尺寸和重量大、充电时间长等严重缺点。混合动力汽车，一般是指油电混合动力汽车，即采用传统的内燃机(柴油机或汽油机)和电动机作为动力源。作为世界上最大的汽车生产和消费国，美国纯电动汽车用蓄电池的研究主要集中在锂电池，锂电池相关专利数量占动力电池专利数量的70％以上，除了美国以外，日本、德国纯电动汽车用蓄电池的研究也主要集中在锂电池上，同时，我国也在致力于锂电池的研究，其目标无外乎是发展高倍率、高功率、可快速充放电且能在极端条件下使用的锂电池，并由此促进电动汽车，航天设备，便携式设备等用电设备的发展。

锂离子电池作为电动汽车的主要动力来源，其性能又与电极材料紧密相关，对于功率型锂离子电池，需要电极材料具有良好的倍率性能，适合快速的充放电，目前石墨负极材料倍率性能不理想的一个重要原因是锂离子在石墨材料中的扩散速度比较小，而二维层状材料作为锂离子电池负极材料的一种，具有比表面积大，导电性好，有利于缩短锂离子传输距离，提供更多的反应位点，从而表现出优异的倍率性能。到目前为止，二维层状材料家族成员已经增加到四十二种，其中大部分是过渡族金属硫化物或者硒化物，即所谓的TMD(Transition Metal Dichalcogenides)化合物。TiS₂是一种典型的二维层状材料，从结构上属于六方晶系。另外，TiS₂在储能和转换方面具有很好的应用前景，因为，在TiS₂层内是相互作用较强的共价键，而在层与层之间是较弱的范德华力，特别适合于Na⁺或者Li⁺等离子的嵌入以及脱出。从另一方面来讲，关于二维层状材料TiS₂近年来在电池和储能方面也是一个研究热点。

为了制备二维层状TiS₂纳米片，已经提出若干种方法，传统的二硫化钛薄片是通过化学气相沉积法制备的，这种方式需要在基底上温度超过500度时分解不同的钛和硫前驱体，相对比较复杂而且昂贵；锂插层剥离法是一种非常成熟的液相剥离法，用来制备少层二硫化钛，但过程危险，需要的操作环境较严格(手套箱里操作)。当然也有液相合成法，中国专利CN 103991900 A公开了一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法，纳米片厚度为20nm左右。

由此可见，TiS₂纳米片不仅具有实用价值，而且也具有学术价值。为此，制备和研究TiS₂纳米片显得非常重要。