[发明专利]一种N-(2-吡啶基)苯亚胺腈类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201810443391.2 | 申请日： | 2018-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN108395399A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 陈正旺;叶敏;周中高 | 申请（专利权）人： | 赣南师范大学 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75;C07D213/79 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 341000 江西省赣州市经济技*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 腈类化合物 苯亚胺 吡啶基 氨基吡啶类 硝基苯乙烯 类化合物 稀土盐催化剂 氧化剂 反应路线 反应原料 环境友好 极性溶剂 脱水反应 副产物 添加剂 | ||
1.一种N-(2-吡啶基)苯亚胺腈类化合物的制备方法，所述制备方法为：
在稀土盐催化剂作用下，将2-氨基吡啶类化合物与β-硝基苯乙烯类化合物在极性溶剂中进行分子间脱水反应，得到N-(2-吡啶基)苯亚胺腈类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶类化合物与β-硝基苯乙烯类化合物的物质的量比为1:(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括甲苯、1,4-二氧六环、水、乙醇、二氯乙烷和乙腈中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶类化合物的物质的量和极性溶剂的体积比为0.2mmol:1～2mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐催化剂包括Sm(OTf)3、Sc(OTf)3、Ce(OTf)3、CeCl3和Ce(NO3)3中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶类化合物和稀土盐催化剂的物质的量比为1:(0.02～0.15)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子间脱水反应的温度为60～130℃；所述分子间脱水反应的时间为5～180min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子间脱水反应后还包括产物分离，所述产物分离包括以下步骤：
将分子间脱水反应所得反应液浓缩，得到浓缩物；
将所述浓缩物进行柱层析分离，得到N-(2-吡啶基)苯亚胺腈类化合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述柱层析分离的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合物。
10.根据权利要求9的制备方法，其特征在于，所述洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(5～10):1。
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