[发明专利]改性环己二胺组合物及其制备方法

说明书

一种改性环己二胺组合物的制备方法，包括以下步骤：在15℃～60℃，将1,2‑环己二胺与丙烯腈在固体碱催化或无催化作用下以滴加的方式混合反应，得到反应液；向该反应液中通入氢气，在60℃～150℃，加氢催化剂作用下反应，得到改性环己二胺组合物。上述改性环己二胺组合物的制备方法，通过将1,2‑环己二胺与丙烯腈在固体碱催化或无催化作用下以滴加的方式混合反应，并通过控制温度在15℃～60℃，可有效降低1,2‑环己二胺的着色程度，再通过将反应液加氢，生成结构更为稳定的改性环己二胺组合物，可有效解决1,2‑环己二胺易挥发、易黄变、易吸潮、易结盐等问题，也更有利于保存和施工。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种改性环己二胺组合物及其制备方法。

背景技术

1,2-环己二胺是一种重要的化工原料，被广泛应用于涂料、医药、纺织等领域。其中，1,2-环己二胺用作环氧树脂固化剂，具有突出的力学性能和粘附力，并且固化收缩性低，因此被广泛用于制作如风电叶片等大型构件，或用于电子元器件的粘结、密封、灌封和涂覆保护。但是其缺点同样明显，具体表现为：易挥发、易吸潮，与酸、氧化物、空气、二氧化碳等接触易变色，还会与空气中的二氧化碳反应结盐，不利于保存和施工。

因此，寻找一种能有效解决1,2-环己二胺易挥发、易吸潮、易黄变、易结盐等问题，使其有利于保存和施工的改性环己二胺组合物成为人们研究的热点。

发明内容

基于此，有必要提供一种能有效解决1,2-环己二胺易挥发、易黄变、易吸潮、易结盐等问题，使其有利于保存和施工的改性环己二胺组合物。

此外，本申请还提供一种改性环己二胺组合物的制备方法。

一种改性环己二胺组合物的制备方法，包括以下步骤：

在15℃～60℃，将1,2-环己二胺与丙烯腈在固体碱催化或无催化作用下以滴加的方式混合反应，得到反应液；

向所述反应液中通入氢气，在60℃～150℃，加氢催化剂作用下反应，得到改性环己二胺组合物。

在其中一个实施例中，所述滴加的方式为向所述丙烯腈中滴加所述1,2-环己二胺；或向所述1,2-环己二胺中滴加所述丙烯腈。

在其中一个实施例中，所述1,2-环己二胺与所述丙烯腈的摩尔比为(0.5～2):1。

在其中一个实施例中，所述固体碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠及氨基化锂中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述在加氢催化剂的作用下反应的质量空速为0.5h^-1～1.1h^-1。

在其中一个实施例中，所述加氢催化剂选自晶态镍、非晶态镍、负载钯及负载钼中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述加氢催化剂为晶态镍、非晶态镍与负载钯的组合物，所述加氢催化剂中晶态镍、非晶态镍和钯的质量比为1:(3～5):(0.5～1)。

一种上述任一项所述的改性环己二胺组合物的制备方法制得的改性环己二胺组合物，所述改性环己二胺组合物中含有N-(3-氨丙基)环己二胺和N,N’-(3,3’-二氨丙基)环己二胺，所述N-(3-氨丙基)环己二胺与所述N,N’-(3,3’-二氨丙基)环己二胺的摩尔比为(1～4):1。

上述改性环己二胺组合物的制备方法，通过将1,2-环己二胺与丙烯腈在固体碱催化或无催化作用下以滴加的方式混合反应，并通过控制温度在15℃～60℃，可有效降低1,2-环己二胺的着色程度，再通过将反应液加氢，生成结构更为稳定的改性环己二胺组合物，可有效解决1,2-环己二胺易挥发、易黄变、易吸潮、易结盐等问题，也更有利于保存和施工。

具体实施方式