[发明专利]热注入法制备氧化镍掺锂纳米晶和氧化镍薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种热注入法制备氧化镍掺锂纳米晶的方法，包含以下步骤：(1)将前驱体和掺杂元的混合溶液加热；(2)加热反应溶剂，并将步骤(1)的混合溶液热注入到反应溶剂中，在反应温度上保温后，得到氧化镍纳米晶溶液；(3)将步骤(2)得到氧化镍纳米晶溶液进行提纯，得到氧化镍纳米晶；本发明还公开了一种热注入法制备氧化镍薄膜的方法；本发明不需要复杂的体系，只需将适宜浓度的前驱体和掺杂元溶液在适宜温度注入反应溶液，萃取离心后即可得到提纯的纳米晶，旋涂、热处理和臭氧处理后可得到透明导电薄膜，操作简单、成本低，重复性高。

技术领域

本发明涉及p型氧化镍掺锂纳米晶的制备，尤其涉及热注入法制备氧化镍掺锂纳米晶和氧化镍薄膜的方法。

背景技术

自1907年参考文献Badeker K.Concerning the electricity conductibilityand the thermoelectric energy ofseveral heavy metal bonds[J].Ann Phys—berlin,1907,22(4):749—766.首次报道了透明导电CdO薄膜后，人们开始对透明导电氧化物(Transparent copd：：cting oxide，TCO)产生了较大兴趣。最近几十年来，关于TCO薄膜的材料体系和制备技术一直得到蓬勃发展。透明导电氧化物主要是指同时具备高可见光区透射率和低电阻率的宽禁带金属二元或多元氧化物半导体。一般自然界中透明的物质(如玻璃、水晶等)往往不导电，导电的物质(如金属、石墨等)往往不透明，TCO薄膜的出现打破了人们对该类材料的传统观念，将物质的透明性和导电性有机的结合起来，成为功能薄膜材料体系中非常有特色的一类薄膜。

目前研究和应用最多的TCO薄膜材料主要有In203、Sn02和ZnO三大体系。该系列材料主要是通过在晶格结构中掺入少量高价态元素从而在导带中产生可以自由传导的电子载流子来达到导电的效果：以In203：Sn(ITO)，Sn20：F(FTO)和ZnO：AI(AZO)最具代表性。这些薄膜具有高载流子浓度(1020～1021cm3)和低电阻率(10-3～10-4Ωcm)，且可见光透射率达80％～90％。因为这些优异的光学与电学性能，使得它们被广泛应用于光电子器件领域：作为透明电极，可以用于平板显示器与太阳能电池中；对入射光波的选择性可以用作热反射镜或者建筑玻璃窗上起热屏蔽作用，节省能源消耗；可以用作表面发热器，在汽车、火车、飞机等交通工具的玻璃窗上防雾除霜。同理，还可以用在防雾摄影机镜头、特殊用途眼镜、仪器视窗、冷冻陈列柜、烹调用加热板上；利用对微波的衰减性，可以用在计算机房、雷达保护区等需要屏蔽电磁波的地方，防止外界电磁波的侵入造成电子设备的误差和保密信息的泄漏；此外，塑料衬底TCO薄膜的开发还可以使用途扩大到电子纸、塑料液晶显示器、可折叠太阳能电池等柔性器件中去。

作为光电子产业的基础材料，TCO薄膜近年来一直保持着迅猛的发展势头，产业化进程一直在加速发展并日趋成熟。然而，不容忽视的是，迄今为止，已经实用化且性能不断得到提升的透明导电氧化物均为n型半导体，与之对应P型材料的研究却一直未能有重大进展。随着电子工业产业化进程的加速，越来越多的应用领域需要高性能的P型透明导电氧化物：如果没有性能优良的P型TCO薄膜，就无法制备由透明氧化物构成的pn结，使得TCO薄膜只能作为单一涂层使用而无法构成有源器件；此外，对于包含P型半导体工作区的器件，如有机发光二极管、太阳能电池等，也需要有性能良好的P型TCO电极与之形成欧姆接触，避免n型电极与器件中P型半导体接触时形成势垒以引起性能劣化。

然而长期以来，关于P型TCO薄膜的研究始终处于实验室阶段，光电性能优良的薄膜至今尚未获得，无法满足实用化的需求，这无疑制约了TCO薄膜在光电子领域应用空间的进一步拓展。金属氧化物由于其独有的电子结构与能带结构，理论上要形成性能稳定、可见光透明且导电性良好的P型薄膜具有很大的难度。高性能P型TCO薄膜的匮乏已经成为透明导电氧化物材料进一步发展的瓶颈，如何在理论研究及实验方法上有所创新与突破，进而获得光电性能良好的新材料，是透明导电氧化物薄膜今后发展所必须面对的课题。