[发明专利]一种镀锡工艺中锡泥负载钯的甲烷气体传感器及制备方法

说明书

一种镀锡工艺中锡泥负载钯的甲烷气体传感器及制备方法，属于半导体气体传感器与环境监测技术领域。本发明针对镀锡工艺中的产生的锡泥的浪费问题，对锡泥进行了洗涤、造孔、烧结等改性处理，并在此基础上进行了金属钯负载制备了甲烷敏感材料。所制备的气体传感器在对CH₄气体检测时表现出较高的灵敏度及较好的响应‑恢复特性。本发明所采用的材料制备以及气体传感器制备工艺具有工艺简单、原料成本低、制备周期短等优点，可用于工业化、大批量生产。同时，在原料来源方面实现了资源的综合利用。因而所述传感器在甲烷气体检测方面有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于半导体氧化物气体传感器与环境监测技术领域，具体涉及一种基于镀锡工艺中的锡泥改性并负载钯的甲烷气体传感器及其制备方法。

背景技术

甲烷是一种无色无味、易燃易爆气体，其在空气中的爆炸限为5％～15％(体积分数)。甲烷是沼气、天然气以及可燃冰的主要成分，被广泛用于生活和工业中的能源供应。但甲烷也是造成温室效应的主要气体之一，且随着甲烷在人们生活中的普及，因其泄漏造成的安全事故也越来越多。因此对甲烷进行准确、快速的实时监测和预警对减少因其造成的安全事故是至关重要的。目前用于甲烷气体检测的传感器类型主要包括催化型、热导型以及光谱吸收型。其中，催化型传感器因其结构简单、成本低以及良好的甲烷检测特性而成为目前使用最广泛的甲烷气体传感器。

催化型甲烷气体传感器所使用的敏感材料中，纳米SnO₂因其具有良好的物理化学性能以及气敏性能而被广泛研究。目前，纳米SnO₂的制备方法主要包括溶胶凝胶法、水热法以及化学沉淀法。以上方法在生产纳米SnO₂材料时都存在生产效率低、不能工业化大批量等问题。同时，虽然纯纳米SnO₂敏感材料对甲烷气体有一定的反应特性，但还是存在灵敏度低及稳定性差等问题。对纳米SnO₂材料进行贵金属掺杂是提高其气敏性能的最有效的方法。其中，金属Pd因对甲烷氧化具有良好的催化效果，并且掺杂工艺简单、循环性能好而被广泛用于对纳米SnO₂的改性研究中。

在电镀锡工艺中，主要为二价锡离子参与电镀过程，但是在电镀过程中会有部分二价锡在阳极上被氧化为四价锡，或者在电解液喷溅于空气中时，电解液中的二价锡被氧化而成四价锡。在酸性电解液中，四价锡不参加电解沉积过程，当其在电解液中的含量超过10g/L时，就会生成锡泥从电解液中沉淀出来，沉积于电解液储存槽槽底。锡泥的主要成分为SnO₂，其中还含有少量的磺酸盐和含硫及含磺酸基的化合物。锡泥的产生不仅增加了生产成本，还导致阴极锡的损耗增加，其大量沉积还会影响到电镀锡工艺的正常进行。目前，镀锡过程中产生的锡泥并没有得到合理的利用，因此本专利研究了对锡泥进行改性处理制备甲烷敏感材料，以实现资源的综合利用，和降低生产成本。

发明内容

针对现有纳米SnO₂制备工艺中存在的问题，以及镀锡工艺中锡泥的浪费等问题，本发明提出一种锡泥综合利用的技术。基于此目的，首先对镀锡工艺中产生的锡泥进行了改性处理，并在此基础上对其进行了贵金属钯负载制备了甲烷敏感材料，所制备的甲烷气体传感器能够实现对甲烷快速、准确的检测。

本发明的技术方案：

一种镀锡工艺中锡泥负载钯的甲烷气体传感器，该传感器为平板式结构，以陶瓷基片作为基底，陶瓷基片的正面设置叉指镀金电极，叉指镀金电极上涂敷敏感材料薄膜，敏感材料为镀锡工艺中产生的锡泥经改性并负载金属钯的多孔纳米固体，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。

所述多孔纳米固体是由粒径约10～20nm的SnO₂小颗粒团聚而成的类球状大颗粒。

所述敏感材料薄膜的厚度为0.2～0.5mm。所述陶瓷基片的长为3.8～4mm，宽为3～3.2mm，厚为0.6～0.8mm。

一种镀锡工艺中锡泥负载钯的甲烷气体传感器的制备方法，包括以下步骤：