[发明专利]混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法

说明书

本发明涉及一种混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：1)配制供试品溶液；2)配制标准品溶液组；3)利用蒸发光散射检测器和紫外检测器串联的高效液相色谱系统对标准品溶液组分别进行检测，得到标准品溶液组的信号比；4)将信号比和对应的平均EO数作为两组变量，求得每一种烷基链结构的烷基酚聚氧乙烯醚对应的标准曲线方程；5)同样对供试品溶液进行分离检测，根据保留时间的不同，得到一组或多组供试品溶液的信号比；6)将供试品溶液的信号比代入与其保留时间相同的标准曲线方程中，得到供试品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数。该方法不受温度的影响，且适用于梯度流动相的液相色谱，应用广泛。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的非离子表面活性剂，耐酸、耐碱、耐硬水，用途广泛。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)通过逐步加合反应得到的，EO数(环氧乙烷加成摩尔数)不固定，平均EO数n可在1-100范围之间，EO数对表面活性剂性质有很大影响。

烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数n的分析方法有红外光谱法、核磁共振法、凝胶渗透色谱法、质谱法、示差折光-紫外串联检测法等。

其中，红外光谱法、核磁共振法和质谱法适宜纯物质样品，不适于混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数n的测定，特别是不同碳链长度烷基酚聚氧乙烯醚共存时干扰严重。

凝胶渗透色谱法使用凝胶柱按分子流体力学体积的不同进行测定的，需要一系列聚乙二醇标准物质，得到的结果是相对分子质量，再通过繁复计算才能得到平均EO数n，分析误差很大。

质谱法在定性方面有优势，与高效液相色谱联用可分析混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的碳链及EO数的分布，但仪器昂贵、技术要求高，且质谱检测器对不同EO数的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的响应不同，将导致最终检测结果存在误差。

示差折光-紫外串联检测法现有技术中也已有报道。如中国发明专利CN104297194 A和CN 104297411 A公开的烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：配制标准品溶液；配制供试品溶液；利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到标准品的信号比；将标准品溶液的信号比和平均EO数作为两组变量，绘制标准曲线；利用示差折光检测器和紫外检测器进行检测，得到供试品溶液的信号比，根据步骤得到的标准曲线或拟合方程求取供试品溶液的平均EO数。

由于示差折光-紫外串联检测法因示差折光检测器易受温度的影响，仅适用于等度流动相的液相色谱，但不适用于梯度流动相的液相色谱，从而易导致误差，应用受到一定限制。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，采用蒸发光散射-紫外双检测器串联的反相高效液相色谱同时测定混合物中一种或多种烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO数，不受温度的影响，且适用于梯度和等度流动相的液相色谱，应用广泛。

本发明所提供的技术方案为：

一种混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO数的测定方法，包括：

1)配制供试品溶液；所述供试品溶液包含一种或多种烷基链结构的烷基酚聚氧乙烯醚；

2)根据供试品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的烷基链结构，确定标准品溶液组中所需的烷基酚聚氧乙烯醚，并分别针对每一种烷基链结构的烷基酚聚氧乙烯醚配制不同平均EO数的烷基酚聚氧乙烯醚的标准品溶液组；

所述供试品溶液与标准品溶液组中具有相同烷基链结构的烷基酚聚氧乙烯醚的质量体积浓度比为1:0.5-2；

3)利用蒸发光散射检测器和紫外检测器串联的高效液相色谱系统对标准品溶液组分别进行检测，得到标准品溶液组的信号比；