[发明专利]一种玻璃粘带的制备方法

说明书

本发明提供了一种玻璃粘带的制备方法，将玻璃粉末进行表面改性、造粒处理之后将溶剂烘干，且在增塑剂的作用下制备玻璃浆料，通过流延法将浆料流延成具有一定厚度的玻璃粘带，与现有技术比较，本发明使玻璃粉末不仅分散均匀，而且粉末之间结合致密，提高了玻璃粘带中钎料的致密度，采用粘度较大的松油醇同时起到增塑剂和溶剂的作用，进一步提高了玻璃粘带的固含量，大大减小玻璃封接工艺中的气孔率，从而提高接头强度及气密性，能够对焊缝宽度可以较为精准的控制，且采用的流延法可连续操作、自动化程度高、工艺成熟、可批量生产，有效地提升了玻璃封接工艺中玻璃焊膏涂覆的效率。

技术领域

本发明涉及封接玻璃技术领域，尤其涉及一种玻璃粘带的制备方法。

背景技术

封接玻璃是指一切能与其他材料如各种金属或合金、陶瓷以及别种玻璃(包括微晶玻璃)封接在一起的玻璃，由于其连接强度高、封接气密性好、热膨胀系数可调、化学稳定性高、电绝缘性能好等优点，在电子工业、核能工业、航空航天以及现代通讯等领域都有着越来越广泛的应用。在采用封接玻璃进行连接的工艺中，在母材表面涂覆钎料这一步骤是非常重要的，关系到焊缝宽度、焊缝内部气孔率以及钎料与母材的结合程度，而这些都对接头强度产生直接的影响。

目前普遍采用的涂覆方式是丝网印刷，这种方法虽然操作简单方便，成本较低、涂覆后的焊膏表面较为平整，但是未经任何处理的玻璃粉末在焊膏中很难分散均匀，在有机物大分子的作用下易粘结形成大颗粒，从而使焊缝中出现大量未焊合区域，对于宽度为微米级的焊缝来说，丝网印刷也无法做到较为精确地控制焊缝宽度，并且由于焊膏中存在较多的有机物，一方面降低了玻璃粉末之间结合的致密度，另一方面在升温加热的过程中，有机物会分解生成气体，而玻璃钎料本身粘度较大，导致气体无法及时溢出，这两方面因素均会使焊缝内部产生较多气孔，降低接头强度，而采用金属萡片虽然可以对焊缝宽度进行控制，但依然无法改善焊膏中玻璃钎料分散不均、结合不够致密的问题，此外，对于不同形状、尺寸的母材，要采用具有不同图案的丝网，无法做到批量生产，降低了生产效率。

另一种涂覆方式则是将高温熔融的玻璃直接倒入预先加热的模具中重熔，经热处理后制成玻璃块体，然后根据焊缝宽度以及母材形状和尺寸的要求，将块体磨成相应大小的玻璃中间层，这种方法虽然有效地改善了丝网印刷存在的气孔率较大的问题，但是工艺过程复杂，生产效率较低。

发明内容

本发明针对玻璃封接工艺中难以控制焊缝宽度、焊缝内部气孔率大、涂覆工艺效率低、无法批量生产等问题，发明了一种玻璃粘带的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：玻璃颗粒的制备，将制备玻璃的原材料粉末加入到坩埚中，混合均匀后，在马弗炉中加热，当达到熔炼温度并保温后，进行玻璃的熔炼、均化和澄清，然后将得到的高温熔融态玻璃迅速倒入冷水中，进行水淬，制得粒径为1-5mm的玻璃颗粒；

步骤二：玻璃粉末的制备，将步骤一中所述的玻璃颗粒放入研钵中粉碎后置于球磨罐中，干磨1-2h后，加入无水乙醇，湿磨10-12h，将磨球取出后得到玻璃粉末浆料，将所述玻璃粉末浆料经500目筛网过滤，在50℃下烘干12h后，制得玻璃粉末；

步骤三：玻璃粉末的表面改性，将步骤二所述玻璃粉末与预先准备好的混合溶液A按质量比为1:(0.8-1)混合置于球磨罐中，球磨10-12h，然后将磨球取出，将球磨罐置于烘干箱内，50℃下烘干3-5h，得到分散良好的玻璃粉末；

步骤四：玻璃粉末的造粒，继续向步骤三中所述的球磨罐中加入预先准备好的混合溶液B，球磨10-12h，然后取出磨球后，经300目筛网过滤，过滤后的浆料置于培养皿中，在50℃下烘干3h，得到相粘接的玻璃粉末；

步骤五：混合浆料的制备：将步骤四得到的玻璃粉末与增塑剂按质量比为1:(0.2-0.4)混合，制成浆料，然后磁力搅拌40-60min，混合均匀后，将此浆料放入真空除泡机中运行30～40min，制得均匀的玻璃粉末混合浆料；