[发明专利]用于锂离子电池的负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810436047.0 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108574094B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 刘金良;高峰;张要枫;张海召;李艳艳 | 申请(专利权)人: | 河北银隆新能源有限公司;银隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京博讯知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11593 | 代理人: | 柳兴坤;刘馨月 |
地址: | 056300 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于锂离子电池的负极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将锂源溶于第一溶剂中得到第一溶液,将钛源溶于第二溶剂中得到第二溶液;
(2)将碱溶于第三溶剂中得到碱性化合物溶液;所述第三溶剂为去离子水,所述碱性化合物为弱碱,包括碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中的任意1种或至少2种的组合;
(3)将纳米硅粉和碳纳米管分散在第四溶剂中得到第一混合溶液;所述第四溶剂为去离子水,所述纳米硅粉与所述碳纳米管的摩尔比为0.8:2至1.2:2,所述纳米硅粉与所述锂源的摩尔比为0.8:3至1.2:3;
(4)将步骤(1)和步骤(2)获得的溶液滴加至步骤(3)获得的第一混合溶液中,得到第二混合溶液;在滴加过程中对第一混合溶液进行搅拌,搅拌速度为500-800r/min,通过控制滴加速度将体系PH值控制在7-9范围内,第一溶液、第二溶液和/或碱性化合物溶液的滴加速度为30-60滴/min;
(5)对步骤(4)得到的第二混合溶液进行沉淀获得沉淀物,并对沉淀物进行改性处理得到用于锂离子电池的负极材料;
在步骤(5)中,对步骤(4)得到的第二混合溶液进行沉淀获得沉淀物包括:
将所述第二混合溶液在微波中晶化,离心,洗涤,得到所述沉淀物;
在微波中晶化的时间为1至2小时;
在微波晶化过程中,控制体系温度为80至150°C;
采用微波仪提供微波环境,所述微波仪的功率为100W-250W。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述第一溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述第二溶剂为醇类溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述第二溶剂为甲醇、乙醇或多元醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述锂源包括硝酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂中的任意1种或至少2种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛源包括可溶性的钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯或钛的氯化物中的任意1种或至少2种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述锂源与所述钛源的摩尔比为4:5至4.5:5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,对沉淀物的改性处理包括:
(5a)将所述沉淀物进行干燥、球磨获得改性钛酸锂前驱体Ⅰ;
(5b)将步骤(5a)得到的改性钛酸锂前驱体Ⅰ进行预烧、冷却、球磨得到改性钛酸锂前驱体Ⅱ;
(5c)将步骤(5b)得到的改性钛酸锂前驱体Ⅱ进行煅烧、冷却、球磨得到用于锂离子电池的负极材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(5a)中,将所述沉淀物置于真空干燥箱中进行干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(5a)中,真空干燥箱的温度为80-100°C。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(5a)中,干燥时长为8-10小时。
12.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(5b)中,预烧时间为2-6小时。
13.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(5b)中,预烧的温度为300-500°C。
14.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(5b)中,预烧时的升温速率为1-5°C/min。
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