[发明专利]一种有机钼液晶新材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810434155.4 申请日: 2018-05-08
公开(公告)号: CN108485680A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 宋雨薇;卢健;员建英;张庚 申请(专利权)人: 宋雨薇;卢健;员建英;张庚
主分类号: C09K19/40 分类号: C09K19/40;C09K11/06
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 代理人: 宋平
地址: 155131 黑龙江省*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 制备 有机钼 液晶 发光 发光性能 发射荧光 固态荧光 荧光液晶 液晶相 自组装 指纹 应用 表现
【权利要求书】:

1.一种有机钼液晶新材料的制备方法,制备技术方案如下:

步骤一、按照质量份数,将30-50份的中间体A,28-55份的中间体B,400-500份的无水甲醇加入到反应釜中,加热至溶剂回流,反应30-90min后加入0.03-0.09份的2,6-二氟-3-异丙氧基苯基硼酸,然后继续回流反应8-12h后结束反应,将体系冷却至室温,过滤,用无水甲醇洗涤滤饼,然后在60-70℃下真空干燥15-25h即可;

步骤二、将步骤一得到的化合物20-38份以及45-55份的2-异丙基乙胺、500-600份的二氯甲烷加入到反应釜中溶解,室温搅拌90-120min后,加入0.03-0.09份的的1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐, 80-100份的三氟化硼乙醚到反应釜中,反应10-15h后将溶剂二氯甲烷蒸去300-400份,然后加入400-1000份的无水乙醇沉析,然后过滤,用无水乙醇洗涤滤饼,然后在60-75℃下真空干燥20-30h即可得到一种有机钼液晶新材料。

2.根据权利要求1所述的一种有机钼液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的中间体A按照以下方案制备:

按照质量份数,将10-15份的2-对氨基苯基-3-对羟基苯基丙烯氰,0.03-0.09份的三(N-叔丁基-3,5-二甲基苯胺基)钼,0.03-0.09份的的6-甲氧基-7-硝基-1-茚酮,0.03-0.09份的聚(3-十二基噻吩-2,5-二基),2.2-2.7份的氢氧化钠颗粒和130-200份的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中,控温80-95℃,搅拌20-30min后,在氮气保护下,缓慢的将含有5-15份的溴代烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液30-50份加入到反应釜中,然后继续反应8-18h后结束反应;再经萃取,干燥,过滤,即可得到中间体A。

3.根据权利要求1所述的一种有机钼液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的中间体B按照以下方案制备:

按照质量份数,将12-19份的2,4-二羟基苯甲醛,8-12份的碳酸氢钠颗粒和100-150份的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中,控温90-110℃,搅拌20-90min后,在氮气保护下,缓慢的将含有15-34份的溴代烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液50-65份加入到反应釜中,然后继续反应5-15h后结束反应;冷却至室温后用稀盐酸将体系pH值调节到8-9,然后用400-1000份的丙酮分多次萃取,合并有机相,用40-50份的无水硫酸镁干燥有机相后,过滤,将滤液蒸出溶剂,在50-70℃下真空干燥10-15h后即可得到中间体B。

4.根据权利要求2,3所述的一种有机钼液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的溴代烷烃为溴代丙烷或溴代己烷或溴代十二烷。

5.根据权利要求1,2,3所述的一种有机钼液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂甲醇,二氯甲烷以及N,N-二甲基甲酰胺都经过严格干燥除水处理。

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