[发明专利]氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法有效
| 申请号: | 201810432294.3 | 申请日: | 2018-05-08 | 
| 公开(公告)号: | CN108585917B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 | 
| 发明(设计)人: | 周新贵;殷刘彦;王洪磊;余金山;李明远;黎畅 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 | 
| 主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/571;C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64 | 
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 陈晖 | 
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化 碳化硅 多孔 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)以硅粉和酚醛树脂粉末为主要原料,制备陶瓷素坯;
(2)将步骤(1)所得的陶瓷素坯在惰性保护气氛下进行碳化,使酚醛树脂形成热解碳,得到碳化后的坯体;
(3)将步骤(2)所得的碳化后的坯体在含氮气气氛下进行氮化,使氮气与一部分硅粉反应生成氮化硅,同时使热解碳与另一部分硅粉反应生成碳化硅,得到氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷;
所述步骤(3)中,氮化的具体工艺过程为:在真空条件下以第一升温速率升至1000℃~1050℃;充入氮气至0.2MPa~0.4MPa后,以第二升温速率升温至1300℃~1350℃,进行低温氮化;再以第三升温速率升温至1450℃~1550℃,进行高温氮化。
2.根据权利要求1所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述第二升温速率为0.75℃/min~1.5℃/min;所述第三升温速率为0.75℃/min~1℃/min。
3.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述高温氮化的具体工艺过程为:先升温至1450℃,保温0.5h~1h,再升温至1500℃,保温0.5h~1h,最后升温至1550℃,保温1h~2h。
4.根据权利要求3所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述第一升温速率为10℃/min~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述酚醛树脂粉末在制备陶瓷素坯的原料中的质量分数为5%~20%,所述酚醛树脂粉末中含有固化剂。
6.根据权利要求5所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述硅粉的粒径≤200目,纯度不小于99.9%,所述酚醛树脂粉末的粒径≤100目。
7.根据权利要求6所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备陶瓷素坯的原料还包括烧结助剂,所述烧结助剂在制备陶瓷素坯的原料中的质量分数≤9wt%。
8.根据权利要求7所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂包括Al2O3和Y2O3,Al2O3和Y2O3的质量比为1∶2。
9.根据权利要求1~8任一项所述的氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,采用热模压工艺制备陶瓷素坯,热模压的温度为145℃~180℃,压力为10MPa~50MPa,保温时间为10min~30min。
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