[发明专利]一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201810430415.0 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108554444B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 雷作涛;牛晓冉;杨春晖 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;B01J29/40;B01J35/02;B01J37/10;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/62 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 王艳萍 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 汽车尾气催化剂 分子筛 硅源溶液 混合母液 钛源溶液 多级孔 催化剂 汽车尾气净化催化剂 耐高温性能 前驱体焙烧 汽车尾气 反应釜 前驱体 滴加 晶化 洗涤 | ||
1.一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将钛源加入到异丙醇中溶解，得到钛源溶液；
二、将表面活性剂、水和无机碱按照质量比为1：(100-1650)：(1.8-290)混合均匀，得到混合液，再将硅源加入到混合液中，在温度T1＝70～85℃的条件下搅拌2～2.5h；然后再向混合液中滴加有机模板剂，滴加完毕后，继续在温度为T1的条件下搅拌2～2.5h，得到硅源溶液；其中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；有机模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、乙二胺或正丁胺；
三、将钛源溶液滴加到硅源溶液中，滴加完毕后，在温度T2的条件下继续搅拌4～4.5h，其中T2＝T1+10℃；得到混合母液；其中钛源溶液中的钛源与硅源溶液中的硅源的摩尔比是1：(25～125)；
四、将混合母液转移到含聚四氟乙烯衬管的反应釜中，在150～200℃下晶化10～24h；晶化结束后，冷却至室温，离心洗涤至中性，在温度为90-150℃的条件下干燥5-10h，得到前驱体；
五、将前驱体放在炉中，在温度为400～600℃的条件下焙烧5～10h，得到多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中的钛源为钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中的钛源溶液中，钛源的浓度为0.09～0.68mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中的无机碱为氨水、氢氧化钾或氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中的硅源为水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的任一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中的硅源溶液中，硅源的浓度为0.25～0.36g/mL。
7.根据权利要求1或2所述的一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中的硅源溶液中，有机模板剂的浓度为0.01～0.14mol/L。
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