[发明专利]一种制备3-吲哚丁酸的方法

说明书

本发明属于合成方法，具体的说是一种制备3‑吲哚丁酸的方法。将吲哚、γ‑丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂室温下搅拌混合均匀，而后190～250℃加热回流反应3～6h，反应后过滤，滤液冷却，分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体，抽滤、水洗、干燥后得3‑吲哚丁酸。本发明利用固体超强碱的超强碱性，加速了烷基化反应，使得工艺流程操作简单，条件温和，收率较高，便于催化剂的回收利用，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于合成方法，具体的说是一种制备3-吲哚丁酸的方法。

背景技术

3-吲哚丁酸应用于树木、花卉的扦插生根，提高发芽率和成活率，对大量繁殖树苗及花卉有很大的意义。3-吲哚丁酸是植物内源生长素，能促进细胞分裂与分化，诱导形成不定根，增加座果，防止落果，改变雌、雄花比率等。可经由叶片、树枝的嫩表皮、种子进入到植物体内，随营养流输导到起作用的部位。在国外已经有商品化的吲哚丁酸粉剂、片剂上市。

合成3-吲哚丁酸的方法有很多，但由于条件苛刻、合成步骤多和产率不高等原因，实用价值不高。有专利报道，利用硫酸四丁基胺作为相转移催化剂催化吲哚和γ-丁内酯一步反应合成3-吲哚丁酸，也有利用聚乙二醇作为相转移催化剂，KOH作为催化剂催化吲哚和γ-内丁酯在四氢萘的回流温度下一步反应得到3-吲哚丁酸。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用固体超强碱做催化剂催化吲哚和γ-丁内酯一步制备3-吲哚丁酸的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种制备3-吲哚丁酸的方法，将吲哚、γ-丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂室温下搅拌混合均匀，而后190～250℃加热回流反应3～6h，反应后过滤，滤液冷却，分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体，抽滤、水洗、干燥后得3-吲哚丁酸。

进一步的说，将吲哚、γ-丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂室温下搅拌混合均匀，而后200～210℃加热回流反应4～5h，反应后过滤，滤液冷却，分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体，抽滤、水洗、干燥后得3-吲哚丁酸。

所述过滤收集滤渣为固体催化剂，回收套用。

再进一步的说，具体的为将吲哚、γ-丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂加入至反应器中，启动加热搅拌器的搅拌功能在室温下搅拌20～40min(优选为20～30min)使五者混合均匀，然后启动加热搅拌器的加热功能加热进行加热回流反应，反应后停止加热，过滤，滤渣为固体催化剂，以备回收利用，滤液冷却，分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体，抽滤、水洗、干燥后得最终产物3-吲哚丁酸，收率为80～90％。

所述吲哚和γ-丁内酯的摩尔比为1:1～1.5，所述吲哚与四氢萘的质量比为1:3～7，所述相转移催化剂的装样量为吲哚的15～20％，所述固体超强碱催化剂的装样量为吲哚的1～10％。

所述吲哚和γ-丁内酯的摩尔比为1:1.2～1.3，所述吲哚与四氢萘的质量比为1:3～5，所述相转移催化剂的装样量为吲哚的16～17％，所述固体超强碱催化剂的装样量为吲哚的2～5％。

所述相转移催化剂为聚乙二醇、冠醚或季铵盐；其中优选为聚乙二醇。

所述固体超强碱催化剂为负载型金属-金属氢氧化物，其通式为X_a(YOH)_b/S，其中X为钠或钾元素，Y为钠或钾元素，a和b分别是X和YOH的相对原子分数，a为0.1～1.0，b为0.1～0.2，S为载体。

所述金属X的负载量为8～12％，其中优选为10％；所述金属氢氧化物Y的负载量为25～35％，其中优选为30％；所述负载量为相对于载体S的质量分数。